学术不端行为举报CorrespondenceTheMisconduct.pdf

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1、万方数据35萋75：娶65龌舡55咚45警3525I．o1．52．02．53．0俄化剂用欲，％图1催化剂用量对反应的影响Fig．1Influenceofcatalystdosageonthereaction应不完全，目标产物收率较低；反应时问过长，副产物消耗原料量增大，目标产物收率反而会降低。2．2．4醇／酸的物质的量之比的影响原料配比是影响目的产物收率的重要因素．因此需考查异辛醇、磷酸的原料配比，以找出最佳配比。从表2可以产出，醇／酸的物质的量之比为2．1时，磷酸二异辛酯收率最高，为71．4％：醇／酸的物质的量之比为2．3时．对应的磷酸二异辛酯收

2、率也较高。因此，改变反应条件为：钨磷酸含量为5．0％。催化剂用量为2．0％，醇／酸的物质的量之比为2．3．于140％回流反应4h。此时磷酸二异辛酯收率为72．8％。醇／酸的物质的量之比较小时．随其比例的增大，磷酸二异辛酯收率增大。是因为异辛醇用鼍增大．有利于反应向生成酯的方向进行：而当醇／酸的物质的量之比超过2．3时．增大异辛醇用量会降低酸和催化剂的相对浓度，使磷酸二异辛酯收率反而下降。故最佳醇／酸的物质的量之比为2．3。根据正交试验结果，结合单因素实验分析，以异辛醇和磷酸为原料、杂多酸钨磷酸为催化剂，合成磷酸二异辛酯的最佳条件是：钨磷酸含量为5．

3、0％．催化剂用量2．0％．醇／酸的物质的量之比为2．3．反应时间为4h。2．5产品分析采用钨磷酸为催化剂合成得到的磷酸二异辛酯为棕黄色粘稠状液体，折光率，拈1．4422(标准值为1．4420)。IR谱图显示．2874，2861，2931，1380cm一出现一CH，基团中碳氢键的弯曲振动峰；1463cm4出现亚甲基一CH：一中碳氢键的伸缩振90807060饕50403020lO4000300020001500l000v／etlrl圈2磷酸二异辛酯红外光谱Fig．2Spectrogramofphosphorusester400●eVlew罾墨墨重翟2自

4、动与弯曲振动吸收峰；727cm-1出现一CH广O基团中碳氢键的伸缩振动吸收峰：1229cm‘1}I{现PO伸缩振动特征吸收峰；1032cm‘1出现P一0H基团中磷氧单键的伸缩振动特征吸收峰。由此确定产物为磷酸二异辛酯。3结论以磷酸和异辛醇为原料，通过改变催化剂的种类、酸醇比、催化剂用量等．合成磷酸二异辛酯。实验得到合成磷酸二异辛酯的最佳条件是：以钨磷酸为催化剂，钨磷酸含量为5．0％．催化剂用量为2．0％，异辛醇与磷酸的物质的量之比为2．3，反应时间为4h。此时磷酸二异辛酯收率可达72．8％。参考文献(References)[1】LeflinHP，N

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