水采原卤分析

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1、一.原卤测定1・1、钙含量分析1.1.1原理:EDTA标准溶液与钙指示剂生成稳定的可溶性络合物,在PHN12时,钙指示剂与钙离子生成稳定性较弱的红色络合物,因此在络合滴定时,EDTA与钙络合物夺取指示剂络合物中的钙离子,游离出钙指示剂阴离子,至等当点,溶液由酒红色变纯蓝色,用NaH2T表示钙指示剂,用NaH2y表示EDTA,其反应如下:Ca2++H2T"=CaT"+2H+(酒红色)CaT_+H2y2"=Cay2"+H++H2T_(蓝色)(酒红色)1.1.2仪器10ml吸量管250ml烧杯电热板1.1.3测定步骤吸取

2、样品溶液10.00ml于250ml烧杯中,加水至25ml,加热至40〜60度,加入盐酸调节卩11值~3(1〜2滴),然后加入5ml的三乙醇胺,再加入3ml2mol/1的氢氧化钠溶液调节,使PH值>12,加入约lOnig钙指示剂,然后用0.02mol/l的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮兰色为止。1.1.4计算公式CV

3、X40.08Ca2+(mg/iy=—X1000式中:C-EDTA溶液浓度MVI—滴定所耗EDTA标准溶液体积ml40.8—钙离子的摩尔质量g/ml1.2、镁含量测定1.2.1原理调整溶液PH=

4、10,在络黑T指示剂存在条件下,以EDTA标准溶液滴定,测得溶液中钙、镁含量,将钙、镁总量减去钙离子含量,其反应如下:Ca2++H2T'匸工Mg2+色)MgT_+H2y"•°(紫红)2.2仪器10ml吸量管250ml烧杯10ml量筒电热板1.2.3测定步骤CaT"MgT"+2H4Mgy2-+HT2"+H(纯兰色)(紫红吸取样品溶液10.00ml于150ml烧杯中,加水至25ml,加热至40〜60度,加入盐酸调节PH值~3(1〜2滴),然后加入5ml的三乙醇胺,再加入5mlPH=10的氨性缓冲溶液,4滴50g/l的铸

5、黑T指示剂,然后用0.02mol/l的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。1.2.4计算公式C(Vo-V

6、)X24.32Mg2+(mg/1)=X1000式中:仏一滴定钙含量时所耗EDTA标准溶液体积mloV2—滴定钙镁合量所耗EDTA标准溶液体积mloC-EDTA标准溶液浓度(M)24.32—镁离子的摩尔质量g/molo1.3、氯化钠含量分析1.3.1原理:在中性溶液中,以銘酸钾为指示剂。用硝酸银溶液滴定卤水中生成的色沉淀,当氯化钠反应完毕后,硝酸银即与悟酸钾反应,生成砖红色的常酸钾沉淀,其反应如下:

7、AgN03+NaCl=AgCl+P^N03(白色)2AgN03+K2CrO4=Ag2CrO4+J2KNO3(砖红色)1.3.2仪器10ml吸量管250ml容量瓶1.3.3试剂和溶液a.硝酸银溶液0.1Mb.100g/l锯酸钾溶液c.0.1%酚猷溶液1・3・4测定步骤吸取精卤10ml于250ml容量瓶中,加蒸憾水稀释至刻度,摇匀,再移取此液10ml,于250ml锥形瓶中,加蒸憾水15—20ml,滴入4滴倂酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。同时作空白实验(但一般不需做空白实验)。1.3.5计算么厂CVX5

8、&44NaCL(g/l^m—1250〔式中:C—硝酸银标准溶液的摩尔浓度MV—所耗硝酸银标准溶液的体积ml58.44一为NaCL的摩尔质量g/mol1.4、硫酸根含量分析・4.1原理:硫酸根离子与顿离子生成硫酸顿沉淀,在Mg-EDTA的存在下,过剩的锁在PH二10时,以鎔黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,试样中的钙、镁同时被滴定,由此扣除试样中钙镁耗去的EDTA用量,空白减去过剩的氯化顿耗EDTA标准溶液量,从而间接测得SO广含量。其反应如下:S042"+Ba2+二BaSp4Mg2++H2r=MgT_+2H+(

9、紫红色)Mgr+H2y2"=Mgy2■+屮+HT2'(纯蓝色)Ba++H2r=BaT"+2H+(紫红色)BaT"+H2y2"=Bay2"+H++HT2"(纯蓝色)1.4.2仪器10ml吸量管250ml容量瓶250ml烧杯1.4.2试剂和溶液a.EDTA标准溶液0.02Mb.1+3三乙醇胺溶液c.1M盐酸溶液d.氢氧化鞍一氯化鞍缓冲溶液(PH~10)e.95%乙醇f.2g/l铅黑T溶液g.o.02M氯化顿溶液1.4.3测定步骤吸取10.00ml卤水于250ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。再吸取10ml稀释液2份,分别于

10、250ml烧杯中,其一同钙、镁测定一样,消耗EDTA标液体积为V】。其二作硫酸根测定,加入2滴盐酸溶液,加入10ml氯化顿溶液,加热煮沸,冷却后加10mlMg-EDTA溶液,10ml无水乙醇,5ml氨性缓冲溶液,4滴辂黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为兰色为止,耗EDTA标准溶液体积为V2吸取10.OOmlBaCL溶液于250ml锥形瓶中,

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