电极材料的研究

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1、电催化氧化技术应用的关键之一在于寻找和研制开发催化活性高、导电性能好的阳极材料。屯极材料的选择及设计尤为重要。电极分阳极和阴极，以下分别进行叙述。阳极可供选择的有以下几种1・钛基二氧化铅Ti-PbO22•铅基二氧化铅Pb-PbO23.PbO2/SPE复合膜电极4.PbO2聚丙烯滤网电极5.DSA电极（钛基涂层）6.釦基二氧化铅Pt-PbO21・钛基二氧化铅Ti-PbO2I1J特点：化学性质稳定，可在无机和有机化合物的电解生产⑷、湿法冶金⑶、环境污染控制⑷等领域得到应用。制备简便。制备方法：主要有高温热氧化法⑷和电沉积法皈，其中电沉积法由于设备简单、操作方便，所得电极材料致密均匀而成为二氧化

2、铅电极最常用的制备方法。制备最优工艺条件为：0.2mol/LPb(NO3)2,0.6g/LNaF,pH为2,阴极电流密度3A/dm2,镀液温度25°C,电镀时间2h。制备方法：首先将2cmX5cmX1mm的Ti基体用10%的NaOH热碱液脱脂、水洗后，用20%的草酸水溶液在80°C下蚀刻2h,用去离子水冲洗干净备用。将。(SnCl2-2H20):c(SbCla)=9：1溶液加于正丁醇中，加入几滴浓盐酸防止水解，刷涂在处理好的钛基体上,100°C下烘干15min,反复操作，直至将涂液全部涂完为止，然后在氧气气氛中500°C热氧化2h。电沉积二氧化铅镀层，镀液组成为0.2mol/LPb(N03

3、)2,0.6g/LNaF,pH为2。缺点⑺：由于电镀过程中，镀层不可避免会有一些晶界缝隙，电解时产生的氧气会透过晶界缝隙氧化基体，形成导电性差的氧化钛，钝化基体，致使电极性能趋于恶化，影响PbO2电极的工作稳定性和使用寿命。因此，制备电极的过程中一般先镀上A-PbO2中间层以抑制钝化。此过程增加了电极制作成本和工艺复杂性，难以从根本上解决基体的钝化问题。2•铅基二氧化铅Pb-PbO23.PbO2/SPE复合膜电极⑺将具有催化活性的B-Pb。?直接涂敷或镀制在SPE(solidpolymerelectrolyte)膜上制成PbO2/SPE复合膜电极是国内外电极研究的热点，它是电化学与膜技术学

4、科交叉发展形成的新领域。特点：1)高效率。膜片上的催化剂有极大的比表面积(约200m2/g),且极间距很小(甚至仅等于膜厚)，电化学装置有高的电流密度和较低电压降。2)电解质简单。单侧有电解质，可消除或大大降低电解质玷污产品的问题，因此副反应少、产品易分离、纯化简单、污染小。3）易于操作。操作温度既可低于液体电解质冰点，也可高达150c;操作压力可以高达21MPa（取决于SPE指标）。4）催化性能高。选择性的沉积催化剂可加速正反应，抑制副反应。其他优点还包括，溶剂选择范围宽、电极材料范围宽、简化了反应装置及操作简便等阴制备：1）将活性B-PbO2与粘合剂混匀后热压在离子膜上；2）另一种是将

5、B-PbO2电沉积在离子膜上（多为美国DuPont公司生产Nafion117膜）。4.PbO2聚丙烯滤网电极⑼制备：以具微孔结构的聚丙烯滤网为基材，通过化学镀和电镀PbO<工艺，制成多孔PbOz导电膜。经测定，这种膜电极的厚度为0•加m,孔隙率为40%,平均孔径为26Mm,导电率为5.24X102s•m_1o5.DSA电极（钛基涂层）仙其结构是以耐腐蚀性能强的金属材料（如金、钳、钛、不锈钢等）作基底，并在其表面涂覆一层具有电催化活性的金属氧化物而成。涂层的化学成分以过渡金属氧化物Ru02>Sn02>Ti02>PbO2>Mn02等为主,再添加部分其他过渡金属氧化物组合而成，构成一元或多元复合

6、活性氧化物涂层，女□RuO2-TiO2^Ir02-Ta205>PbO2-SnO2>Mn02-Ru02-Ti02^R11O2-1r02_TiO2、RuO2-SnC）2-Ti（）2、間。?-"。?-TiO厂PdO、R11O2-IH）2-TiO厂Sn02等涂层体系g121o氧化物涂层是DSA电极的关键部分,DSA电极的电化学催化活性主要来自于氧化物涂层。金属钛是制备DSA电极最常用的基底材料，故DSA电极又常称为钛基活性氧化物涂层电极，或简称为钛基涂层电极。特点：1•电催化活性高，对反应的选择性强，因而副反应减少，产物的纯度和质量提高；2•工作电压降低，电化学反应过电位低，能耗减少；3•制作方法

7、简单，易于操作和涂层的控制；4•钛基涂层电极价格低廉，耐腐蚀性强；5•钛基涂层电极种类多，不同条件下有较大的选择空间。制备：氧化物涂层制备技术主要是热分解法。将选用的与目标氧化物相应的前驱体化合物（如金属盐）按一定摩尔配比混合，并溶于一定溶剂中制成涂液，然后均匀涂覆于洁净的钛表面，最后在控制温度（一般为300-600°C下焙烧）分解一定时间即成叫为得到不同厚度的活性氧化物涂层,可重复进行多次涂覆和焙烧。同时，利用电化学沉