从铂铑合金王水不溶渣中回收铑

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013.11.013从铂铑合金王水不溶渣中回收铑李志，刘晓红，刘欣，贠全梅(中海油太原贵金属有限公司，太原030006)摘要：以铂铑合金王水不溶渣为原料，利用过氧化钡熔融、盐酸溶解、氯化铵沉淀分离铂铑、亚硝酸钠溶液络合、氯化铵沉淀铑、盐酸溶解、离子交换除去贱金属、水合肼还原、通氢还原工艺制备了纯度99.95%以上的铑粉，贵金属回收率大于95%。并考察了回收工艺的原理和操作参数。关键词：铂铑合金；王水不溶渣；铑；回收；工艺中图分类号：TF837文献标志码：A文章编号：1007-754

2、5（2013）11-0000-00RhodiumRecoveryfromPt-RhAlloyInsolubleResidueinAquaRegiaLIZhi,LIUXiao-hong,LIUXin,YUANQuan-mei(ChinaNationalOffshoreOilCorperationTaiyuanPreciousMetalsCo.Ltd,Taiyuan030006,China)Abstract：Rhodiumpowderwithpurityofabove99.95%andnoblemetalrecoveryrateofabove9

3、5%wasrecoveredfromPt-Rhalloyinsolubleresiduesinaquaregiabythefollowingprocessesincludingbariumperoxidefusion,hydrochloricaciddissolving,platinumandrhodiumprecipitationwithammoniumchloride,sodiumnitritecomplexation,rhodiumprecipitationwithammoniumchloride,hydrochloricaciddi

4、ssolving,basemetalsremovalwithionexchange,hydrazinehydratereduction,andhydrogenreduction.Thereactionprincipleandtechnicalparametersofrecoveryprocessesareinvestigated.Keywords:：Pt-Rhalloy,insolubleresidueinaquaregia;rhodium;recycle;process贵金属由于独特的化学和物理性质在工业上得到广泛应用。在贵金属回收生产过

5、程中，铑含量较高的贵金属难溶于王水，经过滤会产生一些残渣，俗称“王水不溶渣”，其中含有大量的铑金属[1-5]。王水不溶渣的积累造成贵金属回收中很大一部分贵金属尤其是铑不能得到回收再利用[6-9]，直接影响到经济效益。因此，如何经济高效地回收铑，一直是该领域研究的重点。1试验原料和工艺流程采用EDS能谱与化学重量法分析铂铑合金王水不溶渣结果为（%）：贵金属总量50~85、铂0.2~1.0、铑49~84、贱金属15~50。主要工艺流程是：过氧化钡焙烧、盐酸溶解、氯化铵沉淀分离铂铑、亚硝酸钠溶液络合、氯化铵沉淀铑、盐酸溶解、离子交换除去贱金属、水

6、合肼还原、通氢还原后得到纯铑粉[10]。2试验过程与结果分析2.1预处理将100g不溶渣与过氧化钡按照一定比例充分混匀后在800~950℃焙烧，冷却后加盐酸溶解[11]。当过氧化钡添加量分别为350、400、450、500、550、600、650g时，铑浸出率分别为92.82%、96.85%、98.41%、99.62%、99.55%、99.42%、99.28%。可以看出，在过氧化钡添加量为500g时，铑浸出率达到最大99.62%，再继续增加过氧化钡用量铑浸出率变化不大，反而会增加后续中和盐酸量，所以过氧化钡最佳用量选择500g。2.2海绵铂

7、的制取在上述溶液中加入固体氯化铵使铂形成氯铂酸铵沉淀，再用水合肼浆化还原氯铂酸铵得到铂粉。铂粉烘干后制成烧结的海绵铂。2.3络合将沉铂后氯铑酸溶液调整pH至1.0~1.5，铑含量约45g/L，然后在85~95℃边搅拌边加入450~550g/L亚硝酸钠水溶液进行络合，使氯铑酸转化为稳定的可溶性亚硝酸根络合物Rh(NO2)63-。同时其他贵金属也生成类似的亚硝酸根络合物。由于亚硝酸钠会与盐酸反应生成NO和NO2气体，因此络合时pH不应小于1.0，否则亚硝酸钠消耗量增大，产生大量黄烟气体并容易冒槽。收稿日期：2013-04-25作者简介：李志（1

8、978-），男，北京人，工程师；通信作者：刘欣（1982-），男，山西清徐人，工程师.2.4沉淀铑络合后的铑溶液经冰浴冷却后加入固体氯化铵，铑生成六亚硝酸根络铑酸钠铵白色沉淀。由