水其他作业指导书

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1、海南中南标质量科学研究院作业指导书编制：审核：马洪岩批准：何志贵2014年11月20日实施2014年口月20日发布第页共页水质作业指导书目录•共11个1水质PH值的测定作业指导书2水质色度的测定作业指导书3水质氨氮的测定作业指导书4水质六价钻的测定作业指导书5水质铁的测定作业指导书6水质氯化物的测定作业指导书7水质总硬度的测定作业指导书8水质耗氧量的测定作业指导书9水质六价锯的测定作业指导水质余氯的检测作业指导书水质嗅和味的检测作业指导书7水质硝酸盐氮的测定作业指导书水质pH值的测定作业指导书检测方法：玻璃电极法GB/T5750.4-20061适用范围1.1本方

2、法适用于饮用水、地面水、工业废水pH值的测定。1.2温度影响电极的电位和水的电离平衡，须注意调节仪器的补偿装置与温度的一致，使样品与仪器用的标准缓冲溶液温度谋羌在止负1度间。2原理pH值出测量电池的电动势而得•该电池通常由饱和甘汞电极为参比屯极，玻璃电极为指示电极组成•在25°C,溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59・16mM据此在仪器上直接以pH的读数表示，温度羌异在仪器上有补偿装置.3试剂除非另冇，均使用符合要求的蒸饰水或同等要求的纯水。3.1标准缓冲溶液（简称标准溶液）：直接购买经中国质量科学研究院检定合格的缓冲溶液（必要时,则自行配置）。3.2测量

3、pH时，水样呈酸性、屮性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：3.2.1pH标准溶液甲（pH4.00&25。。）称取先在110-130°C干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾（KHC凡04）10.12g,溶于水并在容量瓶中稀释至lLo3.2.2pH标准溶液乙（pH6.865,25°C）分别称取先在110・130。（2干燥2・3人的磷酸二氢钾（KH2P04）3.388g和磷酸氢二钠（NA2HP04）3.2.33g,溶于水并在容量瓶中稀释至lLo3.2.4标准溶液丙（pH9.180,25°C）为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溟化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放

4、置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（NABA.10H20）3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。3.3标准溶液的保存3.3.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。3.3.2在室温条件下标准溶液一般以保存1・2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。333在4弋冰箱内存放，11用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。3.3.4标准溶液的pH值随温度变化而稍有差杲。1仪器4.1pH计，型号KL-009(1)A,pH范围从0〜14,精确至lJ±0.01pH单位。4.2玻璃电极与甘汞电极。2样品釆集和保存5.1最好现场测定。否则，应在釆样

5、后6hZ内进行测定。3分析步骤6.1仪器准备6」」仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。6.1.2用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液屮取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液pH(S)值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均止常时，方可用于测定样品。6.2仪器操作6.2.1检查玻璃电极。玻璃电极的球泡须无污染

6、在水中浸泡一昼夜。622开启仪器电源开关，预热30分钟。6.2.3待仪器稳定后，玻璃电极插入第一个标准溶液中搅拌，待读数稳定后调节定位旋钮，使测定值与定位值一致。624从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，如果测定值与第二个标准溶液pH值之差＜0.05pH值，贝I何进行水样的测定。625先用水仔细冲洗两个电极，用滤纸吸干，将电极浸入水样中，小心搅拌，使其均匀，待读数稳定后记录pH值。6.3样品测定6.3.1测定样品时，先用蒸徭水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记

7、下pH值。1注意事项7.1玻璃电极在使用前先放入蒸惚水中浸泡24小时以上。7.2测定pH时，玻璃电极的球泡应全部进入溶液中，并使其稍高于廿汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。7.3甘汞电极屮的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防阻塞与被测溶液的通路。7.4必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防短路。7.5测定即时，为减少空气和水样屮二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。6.6玻璃电极表面受到污染时，进行处理。如果系附着无

8、机盐结垢，可用温稀盐酸溶