实验47 用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟

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1、用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量化学与化学工程学院分析科学研究所中山大学，广东510275摘要本文通过氟离子选择电极直接电位法测定高露洁品牌牙膏中的氟含量，以此来判断该牙膏中的氟含量是否超标。结果测得：牙膏中的氟含量为：0.520mg/g（折合质量分数为0.0520%），与该牙膏产品标注0.14%的氟含量低了近63%，但符合国家规定的成人牙膏中总氟的质量分数在0.05%~0.15%（游离氟不少于0.05%）的要求。本实验方法成本低，用时短，灵敏度高。关键词

2、直接电位法牙膏氟含量游离氟选择性电极0引言氟是地壳中含量居第13位的非金属元素，广泛存在于我们周围的环境中。氟也是人体内重要的微量元素之一，是骨骼和牙齿不可缺少的成分，其中氟磷灰石构成骨骼和牙齿的重要组成部分，可以预防龋齿和骨质疏松[1]沙鸥，马卫兴、卢敏等.分光光度法测定牙膏中游离氟的含量[J].日用化学工业，2011，41（1）：76-78.。但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。我国近年来特别对牙膏中氟含量提

3、出要求，规定成人牙膏中总氟的质量分数在0.05%~0.15%（游离氟不少于0.05%），儿童含氟牙膏中氟的质量分数则应控制在0.05%~0.11%[2]国家质量监督检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB8372-2008牙膏[S].北京：中国标准出版社，2008.。牙膏中氟离子化合物含量常用的测定方法有分光光度法[3]周明乐，彭汉桥.茜素络合酮分光光度法测定牙膏中氟化物[J].中国卫生检验杂志，1999，9(1)：60-62.、气相色谱法[4]张晓艳.气相色谱法测定牙膏中总氟量不确定度的评定[J].日用化学工

4、业，2010，40(4)：311-314.、氟离子选择电极法[5]刘立行，刘旭东.近似体积校正-等电位差-离子选择性电极法测定氟的研究[J].冶金分析，2006，26(5)：84-86.等等，其中氟离子选择电极法具有结果准确、操作简便、灵敏度高和成本低等众多优点[6]穆华荣，陈志超.仪器分析实验[M].北京：化学工业出版社，2007，149-152.。本实验即利用氟离子选择性电极，通过电位分析法，选择控制最佳测定条件，完成对高露洁牙膏中氟离子含量的测定，检测范围为1×10-2~1×10-5mol/L，用时短投资

5、少，结果令人满意。1实验部分1.1仪器和试剂仪器：pH510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波清洗器。试剂：（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）；（2）高露洁牙膏（所标注氟含量0.14%）；（3）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0~5.5之间。1.2实验过程（1）配制1.000×10-2~1.000×10-5的氟的标准溶液系列和空白溶

6、液：取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mLTISAB，用水稀释至刻度，此溶液为1.000×10-2mol/L4用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量氟标准溶液。然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3~1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍。配制空白溶液则是在容量瓶中加入25mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度即可。（2）标准氟工作曲线的制作：安装好实验装置，插上电源，按“ON”键打开pH/m

7、V计，再按“MODE”键将测量状态调至mV，把电极插入去离子水中在搅拌的条件下洗涤至电位计读数在+400mV以上，更换去离子水后读数波动不超过5mV则表示电极已进入工作状态，可以进行测量。首先测量空白溶液，取清洗到稳定值的电极，将空白溶液倒入烧杯中，放入搅拌子,调节转速至转动稳定，插入氟离子选择电极和银-氯化银电极后放置5分钟左右，使电极适应缓冲溶液体系。记下读数。将适量（不使液面离搅拌子太近打到电极）标准溶液分别倒入4只烧杯中,由稀至浓分别测量标准溶液的电位值，每次测定前将搅拌子和电极上的水珠用滤纸擦干，但注

8、意不要碰到底部晶体膜。记下读数。测定过程中搅拌溶液的速度保持恒定。最后以F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值与第一次清洗时的电位值相近。（3）牙膏中氟含量的测定：准确称取1g左右的牙膏样品于小烧杯中，用玻棒取，在天平上垫上称量纸，玻棒与烧杯一起称。用25mLTISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50mL容量瓶中（第一