建立分析方法的过程

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1、Axios建立分析方法的过程1.标准样品的选择和准备采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于io个,口有一定的浓度梯度,可人工配制一-些,再从生产线上自然取得一些。2.样品制备程序*取样人员应将分析试样研磨至120目以上。*准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。*将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中,再加入3滴三乙醇胺,于振动磨上混合180秒。*压片条件:压力25吨;保压时间30秒。3.汇编测量条件fQj[

2、隨*启动国F恶撚勲P』,输入用户名和口令。*单击Application,再选择NewApplication弹出NewApplication对话框。*为新的应用起一个名字

3、,例如ClinkcroAdd*单击_Cha诡冏」,添加一个通道设置,建议此名称与应用名一致,例如仍为Clinkero*单击ok,打开汇编条件窗口,例如油肝伽问副・侧ikwi匸皿S.General*单击I标签,做一个样品制备描述。*单JIdentificationscheme定义样品识别方案,一般选择发free。*单*1Conditional^签,定义Airlock抽真空时间(一般选择8秒)和延迟时间(一般选择0秒),*单击Sampledescription

4、标签,定义样品类型(passedPowder)和样品杯(Steel32mm)。输入样AddAdditive...品重量

5、(10g),单击_,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g),按冋车键。Add*单击

6、Compou仏

7、标签,再单击_Compound」按钮打开Addcompound对话框,添加要分析的化合物名称。*单击Channels

8、标签,将所有通道的kV和mA修改为50/48。*找一个标准样品来检查角度和PUDo亠士“/一51八y、”》亠CheckAngle..・._.[7Unloadsampleaftermeasurementt,*整行选中一个通道,单击,去掉前的对勾,再单击Measureo待扫描结束后,确定峰和背景的20角,以及峰和背景

9、的的测量吋间,搜索干扰谱线。确定测量吋间通常有三种途径:①输入样品屮该元素的浓度,给定分析精度,加锁,然后计算其他未加锁的参数。②对于微量成分给定LLD,加锁,然后计算其他未加锁的参数。③根据你的经验直接给定测量时间,加锁,然后计算其他未加锁的参数。加锁的参数在测量过程中是不变化的,未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。亠CheckPHD...[7Unloadsampleaftermeasurement、八..“斗丄>..丄亠*单击去掉前的对勾,冉单击Measure。待扫描结朿后,确定LL和UL,要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别。1.单击芋,打开Openst

10、andardsforapplication对话框。*选择应用名(例如Clinker),单击OK。.AddStandard...*单击Z—输入标样名称,点击Add,待输入最后一个标样名后点OK。*在电子表格中输入元素浓度。*单击-Yl保存退岀。5.Measure&Analyse,*单击旦,打开测量样品窗口。*单击131,在窗口的左半部选择量。*依此将所有的标样测量完毕。Application名,在右半部选择标样名,点Measurez开始测6.启动名称,点OK,打开回归窗口。,单击'打开Opencalibrationforapplication对话框。选择Application

11、Applications:OpencalibrationforapplicationOKCancel.Calculate*单击窗口上半部左上角的全选按钮,选中所有的化合物,点,计算回归曲线系数。*依此选中各个通道,点击■观察冋归图。*若回归曲线的RMS不能满足分析要求,可做基体修止。*对于水泥用户,建议采用经验系数法做基体修正。打开Addmodelcoefficient(s)对话框。*若需作基体修正,点击Add...昇&Lo(C)Lo(R)*在一栏,选择影响元素,在一或一-—一栏中选择干扰元素。*点OKoCalculate*点———计算影响系数。*待所有元素的回归精度都满足

12、要求后,点I7保存退出。典型的Alpha系数是:・l

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