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时间:2020-01-15
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1、XXXX环境监测站安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书文件编号:ZSJC-ZY020版号:第1版编写:审核:批准:2016年8月3日年月日年月日修改记录修改页码修改记录修改人批准人生效日期1.目的为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。2.适用范围此作业指导书适用于安捷伦7820A气相色谱仪。3.操作程序3.1开机:3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。3.1.2打开计算机,进入Windows界面。3.1.3打开7820AGC电源开关。3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入
2、化学工作站,化学工作站自动与7820A通讯,建立连接。3.27820A配置编辑3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。3.3测试以及数据采集方法编辑:3.3.1开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定
3、”。3.3.2填写自动进样器的参数:点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准L1气隙0.2uL。注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s3.3.3填写进样口参数:点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值
4、后,在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填充柱一般不分流)。载气节省一般要开启。3.3.4点击“”图标,进入色谱柱设定画面。控制模式:打开,选择流量模式(恒定压力、梯度压力、恒定流量和梯度流量),选择恒定压力和梯度压力需输入压力值,选择恒定流量和梯度流量需输入流量值。输入后运行流量或者压力。3.3.5柱温箱温度参数设定:点击“”图标,进入柱温箱参数设定。设置柱温箱温度为开,在空白框内输入初始温度,保持时间,升温(降温)速率,所需温度1,保持时间1,......,输入平衡的时间。3.3.6FID检测器参数设定:点击“”
5、图标,进入检测器参数设定。勾选加热器、空气流量、氢气燃气流量、尾吹气流量和火焰,输入加热器、空气流量、氢气燃气流量和尾吹气流量的值。3.3.7点击“”,选择后部信号(FID),选择数据采集频率/最小峰宽为50Hz/0.004min。3.3.8在触发器选项中选择触发器类型为“外部”。3.3.9从“文件”菜单中选择“保存”→“方法”,填写文件名,选择方法保存的位置,最后点击“保存”。3.4序列编辑及运行序列3.4.1在“文件”菜单中选择“新建”→“序列”→“确定”。3.4.2输入重复次数、样品瓶位置(对于1号必须填201,其余类推)、样品ID和文件名,选择测试方法。3.4.3从“文件”菜单中选
6、择“保存”→“序列”,填写文件名,选择序列保存的位置,最后点击“保存”。3.4.4单击序列运行,选择结果路径和运行范围,输入结果名称,点击“开始”。3.5数据分析方法编辑:3.5.1双击“联机”图标,选择离线打开。3.5.2从“文件”菜单中选择“打开/方法”加载一个方法。3.5.3从“文件”菜单,选择“打开/数据”加载一个数据文件。3.5.4设置积分事件(1)左击积分事件,然后弹出一个带积分事件的谱图。(2)点击“事件”栏并选择“宽度”命令,在这个命令前打钩激活它。并输入相应的值。(3)点击“事件”栏并选择“阈值”命令。在这个命令前打钩激活它。并输入相应的值。3.5.5打印报告:(1)通过
7、导航面板,点击“方法”下的“报告”按键。(2)弹出一个空白的模板。(3)点击鼠标右键并选择“导入报告”。(4)根据需要选择“面积归一法或者外标法...”。并根据需要设置报告模板,加入页眉页脚等参数。(5)保存方法,右击选择打印,选择纸张大小,点确定后,选择方法报告保存的位置,点创建。3.6关机3.6.1实验结束后,先将进样口、柱温和检测器降温,并将氢气和空气关闭。3.6.2待各处温度降到50℃以下后,关闭工作站,退出Wi
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