砂分测定_

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1、广东海大集团研究中心饲料中砂分含量测定参考标准：GB/T19164-2003一、适用范围适用样品名称不适用样品名称原料蛋白原料及能量饲料银离子含量高样品，高油性高水分及矿物质成品各种配合饲料、浓缩饲料二、实验原理试样经高温灼烧、酸处理后所得酸不溶残渣即为砂分；酸不溶物大部分是污染掺入的泥沙和原来存在于动物组织中经灼烧成的二氧化硅。三、实验用品1．实验用试剂试剂名称规格/浓度配制方法备注15%盐酸分析纯浓盐酸与水1：1混合即可2．实验用设备仪器设备名称规格实验室用样品粉碎机分析筛孔径0.45mm(40目)分析天平感

2、量0.0001g坩锅50ml马弗炉550℃＋20℃干燥器氯化钙或变色硅胶作干燥剂定量滤纸三、实验内容序号实验项目操作内容注意事项1样品制备选取有代表性的样品用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，置于密闭样品袋中，阴凉处保存，备用。32容器干燥取洁净干燥坩锅放入550℃＋20℃马弗炉灼烧30min，取出在空气中冷却1min，放入干燥器冷却30min，精确称量坩锅预先用15%盐酸煮过1h～2h并洗净。3样品称量称取5g试样准确至0.0002g，无损失地放入坩锅中，并记录对应编号坩锅内样品的名称及质量样品宜均

3、匀自然平铺于坩锅内。4灰化将盛有样品坩锅放入电炉上加热，使样品充分炭化，然后将坩锅移入马弗炉，550＋20℃灼烧4小时至颜色变白，如仍有炭粒，继续灼烧1小时，如有可疑黑点，放冷后用水润湿，烘箱中烘干，而后移入马弗炉完全灰化。取出，冷却。开始小火碳化，避免产生浓烟，等碳化差不多逐步加大火力；在马弗炉内灼烧时温度范围应可控。5过滤用50ml15%盐酸溶解灰分并冲洗于250ml烧杯中，再用约50ml蒸馏水充分洗涤坩锅，洗液并入烧杯，小心加热煮沸30min。用无灰定量滤纸趁热过滤，用蒸馏水洗至流出液不呈酸性。溶解转移过程

4、需小心，砂分非常容易随水损失。6烘干灼烧将滤纸和滤渣一起移入原坩锅中，先在130℃烘箱烘干2小时，再移入550℃＋20℃马弗炉灼烧30min，取出在空气中冷却1min，放入干燥器冷却30min，精确称量。马弗炉内灼烧时间严格控制。7空白取同等规格滤纸放入一称量好的洁净坩锅中，放入550＋20℃马弗炉中灼烧30min，取出在空气中冷却1min，放入干燥器冷却30min，精确称量。称量计算得滤纸灰化后残留物重量。8计算X（％）＝（M2-M1-M3）/M0X:砂分的百分含量，单位为％；M0:样品质量，单位为g；M1:坩

5、锅质量，单位为g；M2:坩锅与过滤残渣灼烧后质量，单位为g；M3:滤纸灰化后质量，单位为g；重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，当两个平行样相对误差超过5%时应重做。误差来源及分析误差来源控制方案样品抽样取样要有代表性、真实性制备样品要有一定数量充分混匀，用四分法缩分粉碎至能全部通过40目3试剂试剂规格按照标准要求选购一定规格的试剂容器坩锅需预先酸处理。称样称样量一般样品砂分含量较低，宜控制称量量在5g左右灰化有明显黑色碳粒是碳化不完全，应延长灼烧时间。3