渗透蒸发膜分离与反应耦合实验

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1、渗透蒸发膜分离与反应耦合实验一、实验目的1、运用已学过的实验技能和知识，结合实际训练分析问题，解决问题的综合能力。2、学会有机化工产品的合成方法与精制工艺的工艺流程设计。3、学会实验流程及装置的实施。4、学会试验取哪些必要工艺参数，如何实现。二、实验内容1、该实验将目前先进的分离方法－渗透蒸发膜分离与传统的液－液反应合成工艺集成于一体，成为先进的连续的工艺路线。2、拟定的的设备流程为：第一步：在液－液搅拌反应釜内，浓硫酸催化作用下乙酸与乙醇反应生成乙酸乙酯；第二步：通过渗透蒸发膜分离设备精制，得一定纯度的乙酸乙酯产物。3、将反应与膜分离实现连续稳定的操作系统，寻求确定操作条件；

2、实现参数获取的方法。三、实验流程、装置和试剂1、实验流程：请见图一2、实验装置：（1）液－液反应釜一套。釜有效容积1L，反应器直径φ108，有效容积为1L，全部由不锈钢制成。示意图如图二（1）渗透蒸发膜装置三套。膜池有效直径为φ77，由不锈钢制成，折流式流体流道。（2）真空系统一套。（含真空泵、缓冲罐、真空表、干燥管等）（3）气相色谱仪一台及色谱柱一套。（4）超级恒温槽一套。（5）其他还有液体加料泵、输送泵、贮罐等。（6）仪表控制及检测部件。二、实验步骤1、实验准备（1）按实验工艺流程逐项检查是否符合要求，将渗透蒸发膜片装入各膜池内，并将膜装置紧固；（2）系统试漏。反应系统在0

3、.25MPa下，10分钟内不变即可。渗透蒸发系统要求更高，特别是膜？真空系统；（3）检查电源、电路是否正确，检查各仪表工作是否正常；（4）超级恒温槽通电加热，达到预定温度；（5）气相色谱仪与热达到工作状态；（6）原料罐注入相应的原料，将浓硫酸加入乙醇料罐，加入量0.01％。（体积分数）2、实验操作（1）分别开动乙酸进料泵和乙醇进料泵，向反应釜内进料，并启动搅拌，同时由超级恒温槽向蛇管加热器通加热水，温度控制在40℃左右，并给直管回流器通冷却水。（2）启动真空系统，使渗透蒸发膜池压力为745mmHg左右。（真空度高有利）3、当反应器罐口有液体物料进入加料泵时，开动反应液加料泵为渗

4、透蒸发系统进料，进料量控制在乙醇和乙酸进料量之和。4、在冷阱内加入液氮，为扑集器深冷扑集膜渗透物，大约1hr，更换一次扑集器，取样进到色谱分析。5、渗余液回至反应釜，当乙酸乙酯含量达到要求的纯度时，可以采出部分产物入产品罐，其余渗余液仍回至反应釜内。注意料液量与采出量要基本平衡。6、在稳定条件下，连续运转6小时，可以结束实验记录乙醇、乙酸的进料量，产物乙酸乙酯的质量记录操作条件及工艺参数。7、结束实验。停止进料，停止加料，停止搅拌，关闭真空系统，关断各分电源和总电源，关断冷却水源。三、数据整理与分析1、将原始数据整理填入表格内；2、分析实验数据，整理出该，获得合格的乙酸乙酯产物

5、的工艺参数，以及合理的操作条件；3、影响因素都是什么？主要的是什么？4、最后整理出该耦合系统得到纯度较高的乙酸乙酯产物的工艺参数和操作条件一览表；5、进到系统的物料衡算。二、思考题和建议1、该装置的分离精制的原理是什么？何种组成为优先渗透组分；2、该耦合装置获得精制产物的关键是哪些？3、请你提出对该系统的改进意见。三、参考文献〔1〕刘光永主编，化工开发实验技术，天津：天津大学出版社，2005年〔2〕陈翠仙等主编，渗透蒸发和蒸汽渗透，北京：化学工业出版社，2004年