α-苯乙胺的制备与拆分

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1、·α-苯乙胺的制备与拆分Ⅰ.预习报告一、实验目的·学习并掌握诺伊卡特反应（Leuchartreaction）,并用以合成（±）-a-苯乙胺；·学习并掌握外消旋体化合物的拆分方法，并用酒石酸拆分（±）-a-苯乙胺·学习旋光仪测定物质旋光度的方法；·通过学习熟悉外消旋a-苯乙胺的制备，巩固萃取、水蒸气蒸馏等基本操作，学习掌握水蒸气蒸馏的原理、作用及操作技术；·熟练掌握各种操作，提高实验技能，达到训练的目的。二、实验原理（1）醛或酮在高温下与甲酸铵作用得到伯胺的反应称为R．Leuchart反应，方程式如下：在反应中氨首先与羰基发生亲和加成，接

2、着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂，反应过程如下：外消旋á-苯乙胺的合成：①制备:本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋–α–苯乙胺，反应过程如下：②拆分：本实验采用L–（+）–酒石酸与（±）–α–苯乙胺反应，产生两个非对映异构体的盐的混合物，这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异，可以用分步结晶法将它们分离开来，然后再分别用碱对这两个已分离的盐进行处理，就能使（+）、（–）–α–苯乙胺分别游离出来，从而得到纯的（+）–α–苯乙胺和（–）–α–苯乙胺。（3）仪器与试剂仪器:圆底烧瓶、

3、三口烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、水蒸汽蒸馏装置、锥形瓶、分液漏斗等。拆分所需仪器包括量筒必须干燥。试剂：苯乙酮，甲酸铵，浓盐酸，氢氧化钠，甲苯，L-（+）-酒石酸，a-苯乙胺，甲醇，乙醚，50%的氢氧化钠溶液，粒状NaOH。（4）物理性质熔点-65℃沸点194.5-195℃相对密度0.9640溶解情况溶于水,易溶于醇和醚性状、味道苯乙胺为无色具的鱼腥味的强碱性液体特性苯乙胺能吸收空气中的二氧化碳，成相应的碳酸盐。用冷冻盐水冷却也不固化（熔点-65℃）。苯乙胺盐酸盐为片状结晶。熔点217℃（从醇中析出）,易溶于水、溶于醇,但不溶于醚。教教师

4、签字年月日Ⅱ..实验过程记录（1）a-苯乙胺的制备时间实验步骤实验现象备注10:47安装实验所需的装置11:07在100ml蒸馏瓶中加入11.7ml苯乙酮、20g甲酸铵和几粒沸石，蒸馏头的上口装上插入瓶底的的温度计，连接成蒸馏装置，小心并开始加热。11:20加热混合物温度至150-155℃固体甲酸铵开始熔化并分为两相后逐渐变为均相11:27继续加热至反应物剧烈沸腾，继续缓慢加热至温度达到185℃,停止加热。通常需1.5h，冷凝管上有碳酸铵晶体析出，馏出物分为两层温度控制在185℃，不能超过185℃12:22将馏出物转入分液漏斗，分离出苯

5、乙酮倒回反应瓶继续加热温度控制在185℃不能超过185℃13:20加热完毕，冷却至室温，反应物转入分液漏斗，以15ml水洗，水层每次用6ml氯仿萃取两次，合并萃取液同粗产品一同倒回反应瓶水洗目的是除去甲酸铵和甲酰胺得N-甲酰-a-苯乙胺粗产品13:18向反应瓶中加入12ml浓盐酸和几粒沸石加热蒸出所有氯仿保持微沸状态，回流30-40分钟14:07将反应物冷却至室温，每次用6ml氯仿萃取三次14:18合并萃取液倒回指定容器回收氯仿，水层转入100ml三颈瓶至冰浴中加入适量NaOH溶液同时在有20ml水的小锥形瓶中缓慢加入10gNaOH，振

6、荡使之完全溶解14:30连接好蒸馏装置，在分液漏斗中加入50ml水准备水蒸气蒸馏14:37加热三颈烧瓶，加热至沸腾，再用滴液漏斗一滴一滴加入水进行水蒸汽蒸馏用PH试纸检验馏出液，开始为碱性15:08收集馏出液75ml停止加热蒸馏馏出液pH=7左右15:21将馏出液每次用10ml甲苯萃取三次合并萃取液加入粒状NaOH干燥并封瓶口。15:32将干燥的甲苯溶液转入100ml蒸馏瓶先收集180~190℃馏分16:30蒸馏完毕，停止加热得产品约3.08g（2）外消旋a-苯乙胺的拆分与S-（-）-a-苯乙胺的分离时间实验步骤实验现象备注16:40在

7、250ml锥形瓶中加入6.3g（+）-酒石酸和甲醇90ml，在水浴上加热至近沸腾，搅拌使酒石酸完全溶解小心操作以免混合物沸腾或起泡溢出16:55在上述溶液中加搅拌下加入5gá—苯乙胺冷过段时间有白色磷状晶体析出却至室温，将锥形瓶塞住，封住24h以上。过段时间有白色磷状晶体析出24h后14:16抽气过滤，并用少量冷甲醇洗涤干燥后得（—）—胺（+）—酒石酸盐约4g磷状晶体溶解因量太少，两组合并14:26将8g（—）—胺（+）—酒石酸盐置于250ml锥形瓶中加入30ml水，搅拌使部分结晶溶解加入5ml50%氢氧化钠，搅拌混合物至固体完全溶解必

8、须得到棱状晶体这是实验成功关键14:44将溶液转入分液漏斗，用15ml乙醚萃取2次合并乙醚萃取液，用无水硫酸干燥，水层倒入指定容器中回收（+）—酒石酸15:05将干燥后的乙醚溶液用滴液漏斗分批4转入25mL