[精品]纺丝浴分析

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1、7.0纺丝浴分析7.1取样a.按规定定时定点取样b.取样时用浴液润洗取样杯两次，取足够样品7.2取样地点纺丝机台酸浴进出口7.3温度测定在酸浴进口槽内用温度计点接测量酸浴温度7.4比重的测定7.4.1测定仪器：250ml量筒；温度计(0-100*0;比重计;取样后，将浴液倒入250ml量筒中，用温度计测得温度降至40°C时，用比重计测出该温度下的比重，精确到0.001.附比垂计校正表(过程化验文件夹中)7.5硫酸含量的测定7.5.1原理：酸碱中和法2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O7.5.2试剂和仪器C(NaOH)=IN;0」％甲基橙；50ml碱式滴定管；500ml碘量

2、瓶.10ml移液管7.5.3测定步骤移取10ml40°C酸浴于500ml碘量瓶中,加100ml蒸憾水进行稀释,然后加入2-3滴0.1%甲基橙作指示剂，用(1N)NaOH标准溶液滴定至溶液为橙色即为终点.7.5.4计算H2SO4((g/l))=CXVX0.049X1000=4.9V10式中：c——氢氧化钠标准溶液当虽:浓度V氢氧化钠标准溶液耗用量，ml7.6硫酸锌含量的测定7.6.1原理7.6.1.12K3[Fc(CN)6]+2KI=2K4[Fc(CN)6]+127.6.1.22K4[Fe(CN)6]+3ZnSO4=K2Zn3[Fe(CN)6]I+3K2SO4当有K4[Fe(CN)6

3、]存在时，反应式(1)即停止，因此当硫酸锌与K4[Fe(CN)6]完毕时，即可川Na2SO44标准溶液滴定析出的12,已知3个分子的ZnSO4能析岀1个分子的12,从而可求出ZnSO4的含量.7.6.2试剂和仪器10%KI;C(K3[Fe(CN)6])=0.1N;C(Na2S2O3)=0.1N;0.5%淀粉溶液；1NH2SO4;10%NH4F;量筒(50ml;30ml;20ml)25ml碱式滴定管7.6.3测定步骤将测定完硫酸含量的中性溶液中分别加入4ml(INH2SO4);10ml(10%NH4F);15ml(10%KI);再加入30ml(0.1N铁氤化钾溶液),盖好瓶塞密封，摇

4、匀，在暗处静置5分钟，然后用0.1NNa2S2O3标准溶液滴定，接近终点时加入2ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至兰色消失，变为我鹅黄色即为终点.7.6.2计算ZnS04（g/l）=3X0.1XVXO.16/2X1000=2.415V10式屮：V——0」NNa2S2O3标准溶液消耗的ml数；0.16/2——每一毫克当量硫酸锌相当的克数；7.6.5注意事项7.6.5.1加入的各种溶液用量要准确，顺序不得颠倒；7.6.5.2滴定时应先快，近终点时才稍慢.7.7Na2SO4的测定7.7.1原理比重法：用间接法计算出酸浴中硫酸钠的含量，是棊于当酸浴中组份改吋,其比重已相对改变，因此硫酸钠含

5、量是由酸浴比重和各组分浓度对比重的影响而间求得.硫酸增加1g/1吋比重增加0.00038硫酸钠每增加1g/时比重增加0.000795硫酸锌每增加1g/1时比重增加0.00085Na2SO4（g/1）=（d-0.00038XB-0.00085XC-1）/0.000795式中：d——所测酸浴比重B——硫酸含罐（g/1）C——硫酸锌含量（g/1）7.8酸浴落差的测定酸浴落差（g/1）=M1—M2式中：Ml一一滴定间中纺丝浴进口浓度，g/1M2——纺丝机回酸管口处浓度，g/17.9酸浴透明度分析方法：取酸浴试样倒入一底部放满石子的500ml量筒内，从上向下观看酸浴透明度.7.10芒硝含酸量

6、测定：7.10.1试剂和仪器：称量瓶：500ml容量瓶；250ml烧杯；100ml移液管；25ml碱式滴定管；500ml锥形瓶；0」NNaOH;卬基橙指示剂7.10.2操作方法:用称屋瓶取10克（精确称取至0.00lg）左右样品于250ml烧杯，用蒸僻水溶解后移入500ml容量瓶中，烧杯用蒸傑水洗涤数次.将洗涤液一并移入容量瓶屮加蒸饰水至刻度线，摇匀，川100ml移液管吸取100ml试样于500ml锥形瓶中，加2—3滴甲基橙指示齐I」，以O.INNaOH滴至颜由橙红色转为橙黄色为终点.7.10.3计算方法：CXVX0.049X500H2SO4%=X100GX100式中：C——氢氧化

7、钠标准溶液当量浓度，N;V氢氧化钠标准溶液耗用量，ml;G样品重,g.7.11湿元明粉含水率测定:7.11,1仪器：表面皿；恒温烘箱；电子天平；干燥器；7.11.2操作方法：取1一2g(精确到O.OOOlg)待测样品置于已恒重表面皿中，并将表面皿放入105°C烘箱中，T•燥2小时后迅速放入干燥器内冷却至室温后称重.7.11.3计算方法：G1-G2水份％=X100%G1式屮：G1干燥前样重(g)G2干燥后样重(g)8.0二浴分析&1取样点：浴站二浴罐8.2硫酸含量的测定