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时间:2019-08-28
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1、一、填空题。(每空1分,共20分)1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。2、减压蒸憎装置中蒸憎部分由()、()、()、()及()、()等组成。3、熔点是指(),熔程是指(),通常'纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽I、可有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。6、芳胺的酰化在冇机合成中冇着重要的作用,主要体现在()以
2、及()两个方而。7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。8、在从天然物槐花米屮提取芦丁,提取液屮加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。(每空2分,共20分)1、常用的分憾柱有()。A、球形分憾柱B、韦氏(Vigreux)分憎柱C、填充式分憎柱D、宜形分憎柱2、水蒸气蒸憎应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色
3、谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()冇关。A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为()A、硝酸B、高猛酸钾C、重倂酸钾5、1)卤代烧中含有少量水()。2)醇中含有少量水()。3)甲苯和四氯化碳混合物()。4)含3%杂质肉桂酸固体()。A、蒸侧B、分液漏斗C、重结品D、金属钠E、无水氯化钙十燥F、无水硫酸镁干燥G、PGH、NaSO(干燥6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁讎合成实验是通过()装置来提高
4、产品产量的?A、熔点管B、分液漏斗C、分水器I)、脂肪提取器三、判断题。(每题1分,共10分)1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。()2、在蒸锚低沸点液体时,选用长颈蒸镭瓶;而蒸镉高沸点液体时,选用短颈蒸馆瓶。()3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。()4、化合物的比移值是化合物特有的常数。()5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。()6、在进行正丁醛的合成小,加入浓硫酸后要充分搅拌。()7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗
5、的下口放出。()8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。()9、微量法测定沸点时,当毛细管屮有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。()10、硫酸洗涤正漠丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1—丁烯和正丁储。()四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、请指岀以下装置中的错误之处?并画岀正确的装置。2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。(每题6分,共30分)1、简述减压蒸馆操作的理论依据。当减压蒸啊结束时,应如何停止减压蒸钿?为什么?()2、什么叫共沸物?为
6、什么不能用分镉法分离共沸混合物?3、在乙酰苯胺的制备过程屮,为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过最?4、制备肉桂酸时,往往出现焦汕,它是怎样产生的?又是如何除去的?5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。一、填空题。1、蒸憾2、蒸憎瓶、克氏蒸憎头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个人气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范I韦I、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氮基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、Co2、A3、A、B、C、D4、
7、C5.1)b2)e3)a4)c6、A7、C三、判断题。1、丿2、M3、X4、X5、J6、J7、X8、"9、X10、V四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、答:n错误:温度计插入A深,温度计水银球上限应和蒸饰头侧管的下限在同一水平线上;冷凝水的流向不对,应从下口进水,上口出水;冷凝管用错,M选择直形冷凝管;反应液太满,不能超过圆底烧瓶容积的2/3。2、操做过程:1)装柱。关闭下部阀门,往柱屮倒入少量洗脱溶剂,放入少许棉花,将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱屮,打开阀门,让溶剂流出,并不时敲打层析柱。当溶
8、剂流至填料界面时,关闭阀门。2)加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中,打开阀门,让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时,关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁,打开阀门,让液体进入填料。至填料界面时,关闭阀门。加入一薄层新填料。3)洗脱和分离。加入洗脱液进行洗脱和分离。注意:1)柱的装填要紧密均匀;2)样液不能过多;3)洗脱时不能破坏样品界面;4)洗脱速度不能快。五、简答题。(每题6分,共30分)1、答:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温
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