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时间:2019-08-27
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1、水质分析常测指标及监测方法1、PH值(PH仪)2、盐度(比重计)3、溶解氧31溶解氧——碘量法31.1适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解戦的测定。本方法为仲裁方法。31.2方法原理水样中溶解氣与氯化镭和氢氧化钠反应•生成高价锚棕色沉淀。加酸溶解后•在横离子存在下即释出与溶解何含徴相当的游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,换算溶解氧含最。31.3试剂及其配制31.3.1氯化猛溶液:称取210g氯化・4H2O),溶于水,并稀释至500mLo31.3.2碱性碘化钾溶液:称取250g氢氧化钠(Na()H),在搅拌下溶于
2、250ml.水中,冷却后,加75g碘化钾(见31.3.6),稀释至500ml八盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。3・3・3硫酸溶液(1+1):在搅拌下•将同体枳浓硫・p=L84g/mL)小心地加到同体积的水中•混匀。盛于试剂瓶中。31.3.4硫代硫酸钠溶液[c(a2S2Ot-5H?0)=0.01mol/lj:配制及标定见32.3.4.31.3.5淀粉溶液(5g/L):配制见32.3.6。31.3.6碘化钾(KI):化学纯。31.3.7碘酸钾标准溶液rr(l/6KK)J=0.0100mol/L]:称取3.567g碘酸钾:(KIQ.优级纯•预先在⑵代
3、.烘2置于硅胶十燥然中冷却几溶于水中•全呈移人I000mL中•加木至标线,混匀。进于冷暗处•有效期为一个月。使用时量取10.00ml,加水稀释至100mLo31.4仪器及设备仪器和设备如下:…水样瓶:容积125•棕色磨口玻璃瓶,瓶塞为锥形•磨口要严密•容积须经校正;玻璃管:直径5mm〜6mm•长12cm;乳胶管:直径同玻璃管•长20cm〜30cm;-溶解氧滴定管:容量25mL・分刻度0.05mL;——电磁搅拌器:转速可调至(150〜4()0)r/min;玻璃磁转子:直径约3mn~5mn•长25mm;——锥形烧瓶:容量250mL;——碘量瓶:容屋
4、250mL;——fit筒:容童100mL;-烧杯:容量500mL,l000mL:——双联打气球:-—棕色试剂瓶:容虽500mL.2500mL;——定呈加液器’容戢5mL;——移液吸管,容秋20mL:般实验室常备仪器和设备.31.5分析步麋31.5.1水样的固定:打开水样瓶草•工即用定“加液器(窗尖插入液而)依序注入1.0ml.氯化t孟溶液(W31.3.1)和1.0化钾溶液(见31・3.2>・塞紧駅黑(瓶内不准有气泡)•按住}将瓶I*.卜颠倒不少于20次.3L5.2测定步骤样品测定按以F步骤进行,«>水样固定后约Ih或沉淀完全后•便可进行滴定,b
5、)将水样瓶上层清液倒人250mL锥形烧瓶中•立即向水样瓶加入1.0mL硫酸溶液(见31.3.3),塞紧瓶瘪・振荡水样瓶至沉淀全部溶解二c)将水样瓶内溶液全尅倒入锥形烧瓶中•将其置于电磁搅拌器上•立即搅拌•用已标定的硫代硫酸钠溶液(见31.3.4)滴定;d)待试液呈淡黄色时•加ImL淀粉溶液(见3】.3.5)•继续滴定至蓝色刚別退去。用锥形烧瓶中的少量试液荡洗原水样瓶•再将其倒回锥形烧瓶中•继续滴定至无色"待20$后•如试液不呈淡蓝色•即为终点。将滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积记入表A.28中。37.5.3空白试验取100mL海水•加入1.0mL
6、硫酸溶液(见31.3.3).1.0mL碱件碘化钾溶液(见31.3.2)和1.0ml.氯化锚溶液(见31.3.1),混合均匀•放■10min>加1ml.淀粉溶液(见31.3.5),混匀.此时•若溶液呈现襪蓝色•傩续用硫代硫鞍钠溶液(见31.3.4)滴定.如硫代硫酸钠Jtl0.1mL•则应孩件碘化钾和氯化钛试刑的町峯性并电新配制试利°如果硫代硫酸钠用3小于或等TO.1ml.•或加人淀粉溶液后溶液不呈现淡蓝色,H加入】滴镇酸钾标准溶液(见31.3.7)肩.溶液立即呈现蓝色•则试剂空白可以忽略不计・每批新配制试剂应进行1次空白试验.31.6记录和计算3
7、1.6.1水样中溶解氣浓度按式(64)计衿:rXVXSX1000(61)式中:叽——水样中溶解氣浓度•单位为毫克每升(mg/L);c-硫代硫酸钠溶液的浓度•单位为率尔每升(mol/D:V一前定样品时用去硫代破酸钠溶液体积•单位为匕滴定用的实际水样体积(厂水样瓶的容积固定水样的同定刊体枳几中位为亳升(川儿31.6.2溶解氧饱和度按式(65)it算:氧的饱和度(%)=0,/'%;X100(65)■■式中:叽——测得的含氧量,单位为毫克每升Pg在现场水温、盐度下•氧在海水小的饱和浓度•单位为它克毎升(mg/I.)°31.7注意事项本方法执行中应注意如
8、下事项:——除非另冇说明•本方法所用试剂均为分析纯•水为蒸爾水或等效纯水;——溶解氧样品瓶均应进行容积校正:将水样瓶装满蒸憎水•塞上瓶塞、擦干,称亚°
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