2019粘度法测定聚合物的分子量实验报告

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1、粘度法测定聚合物的分子量实验报告　　实验一粘度法测定聚合物的分子量　　粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点，在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度，进而测定求出PS试样分子量。　　一、实验目的要求　　1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。3、通过测定特性粘度，能够计算PS的分子量。　　二、实验原理　　1、粘性液体的

2、牛顿型流动　　粘性流体在流动过程中，于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。　　按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各　　流层之间产生流动速度梯度是，液体对流动的粘性阻力是：F/Adv/dr　　　　该式即为牛顿流体定律。　　式中，η—液体粘度，单位；A—平行板面积；F—外力。符合牛顿流体定律的液体称为牛顿型液体。高分子稀溶液在毛细管中的流动基本属于牛顿型流动。在测定聚合物的特性粘度[η]时，以毛细管粘度计最为方便。2、

3、泊肃叶定律　　高分子溶液在均匀压力p作用下，流经半径为R、长度为L的均匀毛细管，根据牛顿粘性定律，可以导出泊肃叶公式：　　ghR4t　　8LV式中，g—重力加速度；ρ—流体的密度；V—液出体积；t—流出时间。　　于液体在毛细管内流动存在位能，除克服部分内摩擦力外，还会使其获得动能，结果导致实测值偏低。因此，须对泊肃叶公式作必要的修正：　　ghR4tmV　　　　8LV8Lt式中，m—毛细管两端液体流动有关常数。　　BghR4mV若令A；B，式可简化为：At　　t8LV8L3、聚合物溶液粘度的测定　　采用乌氏粘度计测定聚合物溶液的粘度时，常用

4、到以下两个参数：相对粘度　　r　　0增比粘度　　sp0　　0式中，η—聚合物溶液粘度；η0—纯溶剂粘度。整合式和式，即有：　　rAtB/t　　0At0B/t0在实验中，如果仪器设计得当和溶剂选择合适，可以忽略动能改正影响，式还可简化为：　　rAtt　　0At00t0又因为在实验中，通常在极稀溶液中进行，所以ρ≈ρ0，因此，式和式可改写成：　　rt/t0　　sp(tt0)/t0　　　　式中，t和t0分别是聚合物溶液和纯溶剂的流出时间。显然，在一定温度下测定纯溶剂和不同浓度的聚合物溶液流出的时间，即可求出各种浓度下的r和sp。　　粘度除与分子

5、量有关外，对溶液浓度有很大的依赖性。能够反映这种依赖性的经验公式很多，其中最常用的有两个：　　spck'2c　　　　lnr2c　　c式中，C—溶液浓度；k′和β均为常数。　　如果用sp/c或lnr/c对c作图，并外推到c0，两条直线在纵坐标上交于一点，其截距即是。用公式为表示为：　　limc0spclimr　　　　c0c式中，—聚合物溶液的特性粘度。　　spclnrc　　图1-2　　spc对c和　　lnr对c关系图c4、聚合物溶液的特性粘度与分子量的关系　　溶液体系确定之后，在一定温度下，聚合物溶液的特性粘度值域聚合物的分子量有关。这种关

6、系满足Mar-Houwink方程，即：　　KM　　　　式中，K，α均为常数，其值与聚合物、溶剂、温度和分子量分布范围有关。聚苯乙烯在25℃，甲苯作溶剂时，K=×10-3，α=。此可以计算聚合物的平均分子量。　　三、仪器药品　　1、仪器　　恒温槽一套、乌氏粘度计、砂芯漏斗、针筒、容量瓶、移液管、精密温度计等。2、药品　　聚苯乙烯，工业级；甲苯，分析纯。　　四、实验步骤　　1、粘度计和玻璃仪器的洗涤　　粘度计先用经砂芯漏斗虑过的水洗涤，洗去小球G、E中的沙粒灰尘，把水甩干。A管倒入经过滤的新配制的洗液，灌满后用小烧杯盖住，防止尘粒落入。放置约

7、2h后把洗液倒出，先用滤过的自来水冲洗，再用滤过的蒸馏水冲洗几次，倒挂干燥或放入烘箱烘干。　　移液管、容量瓶应用虑过的洗液和水洗净烘干备用。　　对于放过聚合物溶液的粘度计和其它仪器，应先用熔剂浸泡，然后用水和洗液洗净。否则，有机物会将洗液中的K2Cr2O7还原，使洗液失效。聚合物也会被碳化，使仪器堵塞，不易洗净。在用洗液浸泡以前，仪器中的水应尽量弄干，否则，将冲稀洗液，降低其去污效果。　　2、聚合物溶液配制　　在分析天平上称取~聚苯乙烯，小心加入25ml容量瓶中，加入略少于25ml的甲苯，置于恒温槽中，待恒温后，用砂芯漏斗虑入另一只25m

8、l容量瓶中，并通过砂芯漏斗加入甲苯至刻度。恒温待用。3、溶剂流出时间t0的测定　　在精确控温25℃±℃的条件下，将粘度计放入恒温槽中，使粘度计和水溶液面保持垂直，水面浸没G球。固定好粘度计，在