pH计、自动电位滴定仪期间核查作业指导书

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1、pH计、自动电位滴定仪期间核查方法1目的建立pH计、自动电位滴定仪的期间核查方法，保持pH计、自动电位滴定仪良好置信度的检定/状态，保证检验结果的准确可靠性。2适用范围仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-04YH/ZJ-YQ-02-05YH/ZJ-YQ-02-113期间核查方法3.1核查内容3.1.1仪器示值误差；仪器示值重复性误差3.2外观检查3.2.1仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。数字显示应清晰、完整。仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日

2、期，铭牌应清晰。3.2.2玻璃电极应无裂痕、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥。3.2.3参比电极内应充满溶液，液接界无吸附杂质，电解质溶液能正常渗漏（可用滤纸拭之或在一定时间内盐桥口析出晶体。3.3核查方法3.3.1仪器示值误差：仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，为pH。1重得操作3次，取平均值作为仪器示值pH2，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差ΔpH。2ΔpH=pH-pH2213.3.2仪器示值重复性误差：仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，重复“校准

3、”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。2(pHi-pH)S=6式中：S——单次测量的标准偏差；pH——第i次测量的仪器示值；ipH——6次测量pHi的平均值。3.3.3自动电位滴定仪重复性的检定3.3.3.1仪器在正常工作条件下检定上，电计终点预设在580~600mV之间的任一电位值，滴定装置置于自动滴定挡。3.3.3.2用移液管吸取10ml0.1mol/L的FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O溶液于反应杯中，并加入体积比为1:1的蒸馏水和1.5mol/L的H2SO4溶液，使溶

4、液的总体积不超过反应杯容量的三分之二，选择适当的搅拌速度进行搅拌。3.3.3.3分别选用铂电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.0167mol/L的K2Cr2O7溶液进行氧化-还原滴定。4期间核查结果评定4.1仪器示值（pH）误差：≤±0.02。4.2仪器示值重复性（pH）误差：≤0.01。5期间核查周期每年进行四次，时间在两次外校之间完成。仪器维修或其他例外情况应及时进行。6期间核查评定依据仪器使用说明书《JJG119-2005实验室pH（酸度）计检定规程》《JJG814-1993自动电位滴

5、定仪检定规程》三种标准溶液不同温度下对应pH值温度/℃邻苯二甲酸氢钾混合磷酸盐硼砂104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.11