清洁验证取样方法及检出限验证报告(参考)

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1、清洁验证取样方法及检出限验证报告5/5目录一、概述二、验证目的三、验证范围四、验证人员及职责五、验证内容六、验证结论七、偏差八、批准5/5一、概述各工序的生产设备使用后进行清洁，为确保清洁方法达到预期效果需进行清洁验证。清洁验证取样方法的合理、可靠是完成清洁验证的基础。二、验证目的证明清洁验证取样方法正确，并且清洁验证中各清洁对象的可接受限度均能在检验仪器上检出。三、验证范围1.擦拭法取样方法2.精制银翘解毒片主成分的检出限四、验证人员及职责职务姓名职责签字确认总工程师验证报告的批准质量技术部部

2、长验证报告的审核品控主管验证报告的制定检验人员验证方案的实施，记录及报告填写检验人员验证方案的实施，记录及报告填写五、验证内容1．取样方法验证1.1取样方法棉签擦拭法：将药签头用甲醇浸湿（不滴液），将其按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面，在向前移动的同时将其从一边移到另一边，擦拭过程应覆盖整个表面；翻转药签，让药签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直，见下图。1.2试验方法按照清洁验证方案中清洁产品精制银翘解毒片待测主成分的对照品配制一定浓度的储备液。精密量取储备液

3、1ml，均匀平铺在5×5cm的不锈钢板上，晾干，按照棉签擦拭法（1.1）进行取样，再按照各品种质量标准含量测定项下供试品溶液制备方法制得6份供试品溶液。按各自色谱条件进行分析，计算回收率，回收率不得小于70%。1.2.1精制银翘解毒片取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1142mg的溶液，作为储备液。精密量取对乙酰氨基酚对照品储备液1ml，均匀平铺在5×5cm的不锈钢板上，晾干，按照棉签擦拭法（1.1）进行取样，再按照供试品溶液制备操作精密加入25ml甲醇溶液超声处理30

4、分钟制得供回收率用供试品溶液。按上述方法制得供回收率用供试品溶液6份，按色谱条件分析，计算回收率，结果平均回收率为75.80%，RSD为0.18%。结果见下表-6。表-6对乙酰氨基酚回收率试验5/5编号加入量（mg）测得量（mg）回收率（%）10.11420.087176.2420.11420.086475.6230.11420.086775.9640.11420.086575.7150.11420.086375.6060.11420.086475.692.检出限按照清洁验证方案中清洁产品精制银

5、翘解毒片待测主成分的对照品配制一定浓度的储备液。逐级稀释试验出能被可靠地检测出的最低浓度。2.1精制银翘解毒片按照《精制银翘解毒片质量标准及检验规程》含量测定项下色谱条件进行测定：取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1038mg的溶液，作为储备液，再分别精密量取对照品储备液，加甲醇稀释成0.0519mg/ml、0.02595mg/ml、5.0×10-3mg/ml、1.0×10-3mg/ml、1.0×10-4mg/ml溶液，分别精密吸取上述浓度的对照品溶液各10μl，注入液

6、相色谱仪，按色谱条件分析，测定各自峰面积，以对照品浓度（mg/ml）为横坐标，峰面积值为纵坐标，求得回归方程：Y=4.3×107X-118.95,r=1.0000。结果表明乙酰氨基酚在1.038×10-3～1.038×10-6mg范围内线性良好，结果见下表-13。对乙酰氨基酚最低检出限为1.038×10-6mg。表-13对乙酰氨基酚检出限曲线浓度（mg/ml）0.10380.05190.025950.005191.038×10-31.038×10-4峰面积44841642240595111422

7、2226462466775094六、验证结论:总评人_____________日期______________七、偏差:八、批准：5/5制定人：日期______________审核人：日期______________批准人：日期______________5/5