超细四氧化三铁氧化合成和磁性能研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.08.016超细四氧化三铁氧化合成与磁性能研究刘全民，蒋训雄，贾成科（北京矿冶研究总院，北京100160）摘要：以硫酸亚铁为原料，氢氧化钠为沉淀剂，空气为氧化剂，通过沉淀氧化法合成超细四氧化三铁，并考察碱比、合成温度、氧化速度等对合成产品磁性能的影响。结果表明，在碱比2.1~2.2、温度80~90℃、氧化时间2~3h的条件下，合成的四氧化三铁的矫顽力和饱和磁化强度高。磁粉的形貌与磁性能关系密切。关键词：超细粉末；四氧化三铁；氧化合成；磁性能中图分类号：TB383文献标志码：A文章编号：1007-7545（20

2、14）08-0000-00StudyofOxidationSynthesisandMagneticPropertyofUltrafineFe3O4LIUQuan-min,JIANGXun-xiong,JIACheng-ke(BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy,Beijing100160,China)Abstract:UltrafineFe3O4powderwassynthesizedbyoxidation-precipitationtechnologywithferroussulfateasrawmater

3、ial,sodiumhydroxideasprecipitatingagentandairasoxidant.Theeffectsofalkaliratio,synthesistemperatureandoxidationrateonmagneticpropertyofsyntheticproductwereinvestigated.TheresultsshowthatsynthesizedFe3O4powderhaspropertyofhighcoerciveforceandsaturationmagnetizationundertheoptimumconditionsin

4、cludingalkaliratioof2.1~2.2,temperatureof80~90℃andoxidationdurationof2~3h.Themorphologyofmagneticpowderhascloserelationshipwithmagneticproperty.Keywords:ultrafinepowder;Fe3O4;oxidationsynthesis;magneticproperty四氧化三铁（Fe3O4）磁粉具有类似尖晶石的结构，是目前使用极广泛的磁性材料，可用于微波吸收材料、催化剂载体、磁记录材料、磁流体等。Fe3O4磁粉的制备方法主要有

5、化学沉淀、热分解、机械研磨等，而且制备方法对产品的磁性能有影响。化学沉淀法制备的Fe3O4磁粉不仅粒度均匀，而且磁粉粒径的大小和形态、饱和磁化强度、矫顽力等参数可以通过调整工艺条件来控制，能够满足不同应用领域的要求，是制备超细Fe3O4磁粉的重要方法，包括沉淀氧化法[1]、共沉淀法[2-3]、微乳液法[4]、水热法[5-6]、溶胶法[7]等。沉淀氧化法具有反应条件温和、合成工艺及设备简单、原料价格低廉等优点。本文采用沉淀氧化法制备超细Fe3O4粉体，研究合成工艺对磁粉磁性能的影响。1试验1.1试剂和仪器主要试剂为化学纯硫酸亚铁和氢氧化钠，水为自制去离子水，压缩空气为氧化剂。主

6、要设备为带温控和电加热的10L不锈钢搅拌槽、电位-pH计、空气压缩机、真空干燥箱、VSM-155振动样品磁强计、扫描电子显微镜（SEM）、X—射线衍射仪等。1.2四氧化三铁的合成及原理将二价铁盐（硫酸亚铁）溶液与适量的碱溶液混合形成Fe(OH)2悬浮液，在碱性条件和搅拌的情况下，向胶体中鼓入空气使Fe(OH)2部分氧化，并最后生成Fe3O4纳米晶粒。反应完成后过滤，用蒸馏水反复洗涤沉淀直至中性，在60℃下真空干燥后，研磨即得超细Fe3O4磁粉。主要反应：Fe2++2OH-＝Fe(OH)2↓4Fe(OH)2+O2＝4FeOOH↓+2H2O2FeOOH+Fe(OH)2＝Fe3O4

7、↓+2H2O即，Fe2+与OH-首先反应生成Fe(OH)2，然后在氧化剂（本文为空气中的氧）作用下，Fe(OH)2被氧化成针铁矿（如γ-FeOOH等），后者与残留的Fe(OH)2反应转变成Fe3O4胶体粒子[8]。1.3四氧化三铁物性的测定采用扫描电子显微镜观察粉体微观形貌。采用VSM-155振动样品磁强计测定粉体的比饱和磁化强度σs和矫顽力Hc，测定条件：最大磁场8000Oe，温度25℃。采用X—射线衍射仪测定磁粉的晶体结构。采用AS-1型比表面积—孔径分布仪测定样品的比表面积。收稿日期：2014-0