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1、白苞蒿化学成分研究(II)白苞蒿化学成分研究(1【)[摘要]采用硅胶柱,ODS开放柱和半制备液相等色谱方法,对白苞蒿的乙醇提取物进行分离纯化,通过波谱学方法(MS,NMR)进行结构鉴定?从白苞蒿的乙醇提取物分离得到12个化合物,分别鉴定为7-疑基香豆素(1),7-甲氧基香豆素(2),蛇菰脂醛素(3),aurantiamide(4),aurantiamideacetate(5),异牡荆昔(6),山奈酚-3-0-芸香糖昔(7),芦丁(8),咖啡酸乙酯(9),榊皮素(10),3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲
2、酯(11),3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)?化合物3〜12为首次从该植物中分离得到?[关键词]蒿属;白苞蒿;化学成分[收稿日期]2014-04-09[基金项目]国家自然科学基金项耳(30973629,81373294);福建省自然科学基金项目(2013J01380);北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室开放基金项目(K20130214)[通信作者]肖美添,教授,研究方向为天然药物化学,Tel:(0592)6162285,Fax:(0592)6162300,E-mail:mtxi8o@h
3、qu.edu.cn白苞蒿ArtemisialactifloraWall.为菊科蒿属多年生草本植物,又名白花蒿?白米蒿?红姨妈菜等,主要分布于我国秦岭以南各省区的中?低海拔地区的山坡?路旁?林缘等地?白苞蒿全草入药,性甘?微苦,平,具有理气?清热?解毒?止咳?消炎?活血?散瘀?通经等功效,可用来治疗慢性肝炎?肝硬化?肾炎?水肿?疝气等肝?肾疾病的治疗,近年也用于治疗血丝虫病[1];收载于《中国药典》2010年版一部附录中,是刘寄奴的基原药材之一[2]?有关白苞蒿的化学成分研究较少[3-4]?本课题
4、组对白苞蒿化学成分进行了系统的和研究,前期已从该植物中分离鉴定13个化合物[5-6]?本文是作者课题组的连续报道,从白苞蒿提取物的氯仿部位中分离得到12个化合物,分别为7-轻基香豆素(1),7-甲氧基香豆素(2),蛇菰脂醛素(3),aurantiamide(4),aurantiamideacetate(5),异牡荆甘(6),山奈酚-3-0-芸香糖甘(7),芦丁(8),咖啡酸乙酯(9),懈皮素(10),3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(11),3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)?化合物3~12为首次
5、从该植物中分离得到?1材料IN0VA-500MIIZ-FT核磁共振仪,TMS为内标物;Agilent6320型ESI质谱仪‘Waters1525半制备型高效液和色谱仪(2998PDA检测器);超纯水仪(Millipore-Q),暗箱式紫外分光仪(WD-9403C型),旋转蒸发仪(EYELA1000)?薄层色谱和柱色谱用硅胶(青岛海洋化工厂);十八烷基硅烷键合硅胶ODS(MERCK公司),半制备色谱柱(安捷伦公司);石油醯?丙酮?氯仿?正丁醇等试剂为分析纯?口苞蒿药材2009年7月采购于广东,经北
6、京大学药学院天然药物学系屠鹏飞教授鉴定为菊科蒿属植物口苞蒿A.lactiflora的干燥地上部分?标本(No.20091015)保存于北京大学中医纱现代研究中心标本库?2提取分离干燥白苞蒿地上部分20.0kg,粉碎后用体积分数95%乙醇回流提取3次,合并3次提取液,减压浓缩得浸膏?取浸膏加适量水混悬,依次用石油瞇?氯仿和正丁醇萃取,分别得到石油醴萃取物167.5g,氯仿萃取物233.8g,正丁醇萃取物123.2g?氯仿部分(233.8g)经硅胶柱色谱,以石油瞇-乙酸乙酯(3:1〜0:1)梯度洗脱
7、,共收集78个流分?流分26〜33部分(20g)经硅胶色谱,以氯仿-丙酮系统(50:1-0:1)梯度洗脱,TLC检测后主斑点一致或相近的合并,共得10个组分(Fr.1〜Ft・10)?Fr.2经硅胶柱色谱,以石油讎-丙酮系统(20:1-0:1)梯度洗脱,得8个流分(Fr.2-1〜Fr.2-8);其中Fr・2-2依次经硅胶色谱(石油瞇-丙酮20:1〜0:1梯度洗脱),再经半制备液相(45%甲醇)分离得到化合物1(3.5mg),2(4.6mg);Fr.2-3依次经硅胶色谱(石油讎-丙酮20:1〜0:1
8、),再经半制备液相(45%甲醇)分离得到化合物3(3.7mg);Fr.2-5经经硅胶柱色谱(石油瞇-内酮20:1〜0:1梯度洗脱),再经半制备液和(45%甲醇)分离得到化合物4(2.9mg),5(4.2mg);Fr.2-6经硅胶柱色谱(石油醯-丙酮20:1〜0:1梯度洗脱),再经半制备液相(43%甲醇)分离得到化合物6(4.2mg)?Fr.3依次经过硅胶柱色谱(氯仿-甲醇50:1〜5:1梯度洗脱),硅胶柱色谱(氯仿-丙酮20:1~0:1梯度),再经半制备液相(40%甲醇)分离得到化合物7(5.4