超临界萃取 生物

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1、9.3超临界萃取超临界萃取是近二十年来发展起来的一种新型的萃取分离技术。这类技术利用超临界流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出待分离的组分。与萃取和浸取操作相比较，它们同是加入溶剂，在不同的相之间完成传质分离。不同的是，超临界萃取中所用的溶剂是超临界状态下的流体，该流体具有气体和液体之间的性质，且对许多物质均有很强的溶解能力，分离速率远比液体溶剂萃取快，可以实现高效的分离过程。9.3超临界萃取9.3.1超临界流体的性质超临界流体最重要的物理性质是密度、粘度和扩散系数，见表9-2。超临界流体的性质介于气液两相之间，主要表现在：有近似于气体的流动行为

2、，黏度小、传质系数大，但其密度大，溶解度也比气相大得多，又表现出一定的液体行为。此外，介电常数、极化率和分子行为与气液两相均有着明显的差别。9.3超临界萃取表9-2超临界流体、气体、液体的性质比较密度/(g/cm101010～1010扩散系数/cm·s101010性质液体超临界流体气体)10.1～0.5黏度/Pa·s9.3超临界萃取作为超临界萃取的溶剂可以分为非极性和极性溶剂两种。表9-3列出了一些常用超临界萃取剂的临界温度和临界压力。表中最后五个萃取剂为极性萃取剂，由于极性和氢键的缘故，具有较高的临界温度和临界压力。9.3超临界萃取表9-3一些

3、超临界萃取剂的临界性质萃取剂临界温度/K临界压力/Pa临界密度/（g/cm-3）二氧化碳304.173.80.469氙289.758.41.109乙烷305.448.80.203乙烯282.450.40.215丙烷369.842.50.217丙烯364.946.00.232环己烷553.540.70.273苯562.248.90.302甲苯591.841.00.292对二甲苯616.235.10.280三氟氯烷302.038.40.579氟三氯烷471.244.10.554甲醇512.680.90.272乙醇513.961.40.276已丙醇50

4、8.347.60.273氨405.5113.50.235水647.3221.20.3159.3超临界萃取在常用的超临界流体萃取剂中，非极性的二氧化碳应用最为广泛。这主要是由于二氧化碳的临界点较低，特别是临界温度接近常温，并且无毒无味、稳定性好、价格低廉、无残留。图9-10为CO2的p-V(p)–T相图，图中饱和蒸汽曲线和饱和液体曲线包围的区域为气液共存区。从图中可以看出，在临界点附近的超临界状态下等温线的斜度平缓，即温度或压力的微小变化就会引起密度发生很大的变化。9.3超临界萃取图9-10CO2的p-V-T相图9.3超临界萃取9.3.2超临界萃取

5、的过程特征1．超临界流体萃取一般选用化学性质稳定，无腐蚀性，其临界温度不过高或过低的物质做萃取剂，这类分离技术特别适宜于提取或精制热敏性、易氧化物质。2．超临界流体萃取剂具有良好的溶解能力和选择性，且溶解能力随压力增加而增大。降低超临界相的密度可以将其包含的溶质凝析出来，过程无相变。9.3超临界萃取3．由于超临界流体兼有液体和气体的特性，其萃取效率一般要高于液体溶剂萃取。4．选用无毒性的超临界流体（如CO2）做萃取剂，不会引起被萃取物质的污染，可以用于医药、食品等工业。5．超临界流体萃取属于高压技术范围，相平衡关系较为复杂，需要有与此相适应的设备

6、，且设备费和安全要求高，需要大量溶剂循环，连续化生产较困难。9.3超临界萃取9.3.3超临界萃取的典型过程及应用实例1超临界萃取的典型过程超临界萃取的典型过程是由萃取阶段和分离阶段组合而成。在萃取阶段，超临界流体将所需组分从原料中提取出来。在分离阶段，通过变化某个参数或其他方法，使萃取组分从超临界流体中分离出来，并使萃取剂循环使用。根据分离方法的不同，可以把超临界萃取的典型过程分为三类：等温法、等压法和吸附吸收法。如图9-11所示。9.3超临界萃取（1）等温法等温法是超临界萃取中应用最为方便的一种流程。它是通过变化压力而使萃取组分从超临界流体中分

7、离出来。如图9-11（a）所示，萃取了溶质的超临界流体经过膨胀阀后压力下降，其溶质的溶解度下降。溶质析出由分离槽底部取出，充当萃取剂的气体则经压缩机送回萃取槽循环使用。9.3超临界萃取（2）等压法等压法是利用温度的变化来实现溶质与萃取剂的分离。如图9-11（b）所示，萃取了溶质的超临界流体经加热升温使萃取剂与溶质分离，由分离槽下方取出溶质。作为萃取剂的气体经降温升压后送回萃取槽使用。（3）吸附法吸附法则是采用可吸附溶质而不吸附萃取剂的吸附剂使两者分离。如图9-11（c）所示。萃取剂气体经压缩后循环使用。这种方法通常可用于利用超临界流体萃取产物中的

8、杂质以纯化产品的工艺过程中。9.3超临界萃取图9-11超临界萃取的三种典型过程T1=T2P1＞P21－萃取槽；2－膨胀阀；3－分离槽；4