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时间:2019-11-28
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1、《乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定方法离子色谱法》编制说明一、任务来源本标准方法的制定工作,是根据国家认监委国认科[2008157号文《关于下达2008年第二批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目和复审修订计划项目的通知》的要求进行的,项目编号为2008B166o由江苏出入境检验检疫局、湖南出入境检验检疫局、江南大学负责研制、起草、编写工作。二、标准制订的意义及特点硝酸盐结构式:obb硝酸盐是由金属离子和硝酸根离子组成的化合物,主要有:硝酸钠、硝酸钾、硝酸鞍、硝酸钙、硝酸铅等。NaN03(钠离子和硝酸根离子)只是“硝酸盐”的一种。硝酸盐极易溶于水,所以溶液
2、中硝酸根不与其他阳离子反应,亚硝酸盐结构式:亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似。硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于自然环境中,其主要用途是在食品生产中用作食品着色剂和防腐剂。添加亚硝酸盐可以抑制肉毒芽抱杆菌,并使肉制品呈现鲜红色,同时亚硝酸盐对保持腌肉香味的稳定性有显著作用。腌制蔬菜时,一般也耍用亚硝酸盐来防腐;一些婴幼儿奶粉在进行特殊处理调制,改变其蛋白质组分,使之更接近人奶的过程中,也会加入大豆蛋白,从而带进亚硝酸盐的成分。另外,乳粉中含有的硝酸盐及亚硝酸盐还来源丁•原料乳中的人为掺假和牛饲料。食品中所
3、含硝酸盐或亚硝酸盐如果过量,会对人体的健康产牛威胁和危害。据了解,硝酸盐对人体健康的损害不亚丁•农药。因为硝酸盐不仅容易诱发糖尿病,对肾脏造成的损害也十分严重。肾脏是过滤血液和废物、排泄水分及盐分的重要器官,如果人们摄取了高浓度的硝酸盐,肾脏的负担加重,容易引起溶血性贫血。另外,由于植物、霉菌、人的口腔和肠道细菌有将硝酸盐转化为亚硝酸盐的能力,因此,硝酸盐往往表现为亚硝酸盐的毒性。亚硝酸盐与人体血液作用,形成高铁血红蛋白,从而使血液失去携氧功能,使人缺氧中毒,轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫,重者神志不清、抽搐、呼吸急促,抢救不及时可危及生命。不仅如此,亚硝酸盐还是
4、剧毒物质,成人摄入0.2—0.5克即可引起中毒,3克即可致死。亚硝酸盐同时还是一种致癌物质,据研究,食道癌与患者摄入的亚硝酸盐量呈正相关性,亚硝酸盐的致瘤机理是:在胃酸等环境下亚硝酸盐与食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反应生成强致癌物N—亚硝胺,它在人体内达到一定剂量时是致癌、致畸、致突变的物质,可严重危害人体健康。亚硝胺还能够透过胎盘进入胎儿体内,对胎儿有致崎作用。6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感,临床上患“高铁血红蛋白症”的婴儿即是食用亚硝酸盐或硝酸盐浓度高的食品引起的,症状为缺氧,出现紫纟甘,甚至死亡,因此欧盟规定亚硝酸盐严禁用于婴儿食品。为了加强乳品质量安全监
5、督管理,保证乳品质量安全,保障公众身体健康和生命安全,促进奶业健康发展,2008年10月6H国务院第28次常务会议通过了《乳品质量安全监督管理条例》,其中规定了生鲜乳和乳制品应当符合乳品质量安全国家标准,国家标准对乳及乳制品中硝酸盐及亚硝酸盐的限量均作出了严格规定。由此可见,测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量是乳及乳制品安全检测中非常重要的项目。目前各地已经开始实行市场准人制,控制硝酸盐和亚硝酸盐不超标将是取得市场”准入证"的重耍条件之一。测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法有很多种,吸光光度法、紫外分光光度法、荧光光度法、催化动力学法、极谱法、离子色谱法等。而国际上广泛采用镉柱还
6、原和分光光度分析法测定硝酸盐,该法经多年使用,操作繁琐费时,浪费大量的人力物力,不适应大批样品检测,且使用大量镉粉容易造成环境污染。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,特别是难以用其他仪器和方法分析的组分。本标准建立了运用离子色谱法测定乳及乳制品中硝酸盐及亚硝酸盐的含量,方法准确可靠、快速简便,检测限低,重现性和回收率符合将要求,能满足乳及乳制品中硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定。三、方法研究内容1•样品中冃标物的提取通过查阅大量标准及文献报道,结合实验结果,确定了以下提取过程:液态奶:称取混匀样品5.000g,置于50mL容量瓶中,加35mL水
7、,3%乙酸2mL,振摇,超声波提取15miri后,T75°C水浴中放置5min,恢复至室温,用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分滤液于10000r/min高速离心15min,±清液备用。奶制品:称取混匀样品2.500g,置于50mL容量瓶中,加40mL水,3%乙酸加L,振摇,超声波提取30miri后,于75°C水浴中放置5min,恢复至室温,用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分滤液于10000r/min高速离心15min,上清液备用。取上清液适量通过C18柱(或OnGuardIIRP柱l.OmL),弃去前3mL,收集后面洗脱液待测。若样品中氯离子浓度大TW
8、Omg/L
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