第五章填充柱气相色谱(含SPME-GC简介).ppt

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1、色谱分析应用化学系OV-1701系列毛细管柱1.担体：14%氰丙苯基、86%聚二甲基硅氧烷，键合型。2.类别：中等极性柱。3.使用温度：30℃-310℃。4.使用范围：农药、除草剂、药物、环境样品等。5、类似于DB-1701、HP-1701。产品编号产品名称规格型号单价产地ZM0501毛细管柱30m×0.25mm×0.33um￥1980.00兰化所ZM0502毛细管柱30m×0.25mm×0.5um￥2000.00兰化所ZM0503毛细管柱30m×0.25mm×1.0um￥3000.00兰化所ZM0504毛细管柱50m×0.25m

2、m×0.33um￥3100.00兰化所ZM0505毛细管柱50m×0.25mm×0.5um￥3560.00兰化所ZM0506毛细管柱50m×0.25mm×1.0um￥5500.00兰化所ZM0507毛细管柱30m×0.32mm×0.33um￥2050.00兰化所ZM0508毛细管柱30m×0.32mm×0.5um￥2100.00兰化所ZM0509毛细管柱30m×0.32mm×1.0um￥3000.00兰化所填充柱气相色谱固体固定相聚合物固定相液体固定相第一节气相色谱的固定相混合组分在色谱柱上能否分离，主要取决于所用固定相，选择固定

3、相是GC的关键问题固定相主要分三大类：常用固体吸附剂主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时，可根据它们对各种气体的吸附能力不同，选择最合适的吸附剂。主要用来分析永久性气体和一些低沸点物质。一．气固色谱固定相二、聚合物固定相它既起固定液作用直接用于分离，也可作为载体在其表面涂渍固定液后再用。由于是人工合成的，可控制其孔径大小及表面性质。圆球型颗粒容易填充均匀，数据重现性好。在无液膜存在时，没有“流失”问题，有利于大幅度程序升温。这类高分子多孔微球特别适用于有机物中痕量水的分析,也可用于多元醇、

4、脂肪酸、脂类等的分析。三、气液色谱固定相载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相。1.载体(担体)——承载固定液的惰性物质（l）对载体的要求①　表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物或固定液发生反应；②热稳定性好，使用温度下不分解、不变形、无催化作用；③　具有一定机械强度，处理过程中不易破碎；具有合适的表面积和良好的孔穴结构，使固定液能均匀地分布成一薄膜，以便与试样的接触面较大，但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾；较大的孔隙率，以便减小柱压降。形状规则、粒度均匀。没有完全符合上述要求的载体，硅藻土载体

5、相对更接近这些要求，是气相色谱填充柱中使用最为普遍的载体。（2）载体的种类大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体（20m2/g），它是由单细胞海藻骨架组成，主要成分是二氧化硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为:白色载体和红色载体红色载体和白色载体红色载体:是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后，破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色，故称红色载体，其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大。对强极性化合物吸附性和催化性较强，如醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极

6、性物质。国产：6201，201；301等。白色载体:是将硅藻土与20％的碳酸钠（助熔剂）混合煅烧而成，它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。国产：101，102系列，英国和美国的Chromosorb系列等。比较两种载体的优缺点红色载体白色载体柱效较高较低强度高低比表面大（3~10m2/g）小（1~3m2/g）活性中心有少适宜涂渍非极性固定液极性固定液适于分离非极性、弱极性化合物极性化合物常见的载体载体特点用途产地白色硅藻土载体101，102白色载体PH>7略呈碱性适用于涂渍极性固定液，分析极性或碱性物

7、质上海试剂一厂101,102硅烷化白色载体经过硅烷化处理分析氢键型化合物上海试剂一厂Celite545Chromosorb（A、G、W）比表面积1.0m2/g，极性小一般应用英国，美国载体特点用途产地红色硅藻土载体6201载体，201载体PH<7略呈酸性分离非极性和弱极性物质大连红光化工厂，上海试剂一厂釉化6201载体，301载体性能介于红色担体与白色担体之间大连红光化工厂，上海试剂一厂C－22保温砖比表面积4.1~6m2/g一般应用英国ChromosorbP比表面积4.0m2/g非极性物质的分离美国GaschromR比表面积4.

8、1~6m2/g美国Chezasob比表面积3.0m2/g一般应用捷克非硅藻土载体有有机玻璃微球，聚四氟乙烯，高分子多孔微球载体等。这类载体常用于特殊分析，用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2等分析。但由于表面非浸润性，其柱效低。（3）载体的表面处