监测质量保证与质量控制(Ⅰ)

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1、监测质量保证与质量控制(Ⅰ)水质监测质量保证是贯穿监测全过程的质量保证体系,包括:人员素质、监测分析方法的选定、布点采样方案和措施、实验室内的质量控制、实验室间质量控制、数据处理和报告审核等一系列质量保证措施和技术要求。11.1监测人员的素质要求11.1.1监测人员技术要求具备扎实的环境监测基础理论和专业知识;正确熟练地掌握环境监测中操作技术和质量控制程序;熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定;学习和了解国内外环境监测新技术,新方法。11.1.2监测人员持证上岗制度凡承担监测工作,报告监测数据者,必须参加合格

2、证考核(包括基本理论,基本操作技能和实际样品的分析三部分)。考核合格,取得(某项目)合格证,才能报出(该项目)监测数据。11.2监测仪器管理与定期检查11.2.1为保证监测数据的准确可靠,达到在全国范围内的统一可比,必须执行计量法,对所用计量分析仪器进行计量检定,经检定合格,方准使用。11.2.2应按计量法规定,定期送法定计量检定机构进行检定,合格方可使用。11.2.3非强制检定的计量器具,可自行依法检定,或送有授权对社会开展量值传递工作资质的计量检定机构进行检定,合格方可使用。11.2.4计量器具在日常使用过

3、程中的校验和维护。如天平的零点,灵敏性和示值变动性;分光光度计的波长准确性、灵敏度和比色皿成套性;pH计的示值总误差;以及仪器调节性误差,应参照有关计量检定规程定期校验。11.2.5新购置的玻璃量器,在使用前,首先对其密合性、容量允许差、流出时间等指标进行检定,合格方可使用。11.3水质监测分析方法的选用和验证11.3.1对不同的监测分析对象所选用的分析方法要遵循本规范中6.2.1选择分析方法所确定的原则。11.3.2当实验室不具备采用标准方法或统一方法的条件时,或者水样十分复杂,采用标准方法或统一方法不能得到

4、合格的测定数据,必须做方法验证和对比实验,证明该方法的主要特性参数:方法检出浓度、精密度、准确度、干扰影响等与标准方法有等效性、可靠性,并报省级以上环境监测部门审批、核准。11.4水质监测布点采样的质量保证11.4.1地表水质的布点采样质量保证见4.2.4水质采样的质量保证。11.4.2底质采样质量保证见4.3.2底质采样质量保证。11.4.3污水监测采样质量保证见4.2.4水质采样的质量保证和5.2污染源污水监测的采样。11.5分析实验室的基础条件11.5.1实验室环境:应保持实验室整洁、安全的操作环境,通风

5、良好,布局合理,安全操作的基本条件。做到相互干扰的监测项目不在同一实验室内操作。对可产生剌激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。分析天平应设置专室,做到避光、防震、防尘、防腐蚀性气体和避免对流空气。化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风。11.5.2实验用水:一般分析实验用水电导率应小于3.0μs/cm。特殊用水则按有关规定制备,检验合格后使用。盛水容器应定期清洗,以保持容器清洁,防止沾污而影响水的质量。11.5.3实验器皿:根据实验需要,选用合适材质的器皿,使用后应及时清洗、晾干,防

6、止灰尘等沾污。11.5.4化学试剂:应采用符合分析方法所规定的等级的化学试剂。配制一般试液,应不低于分析纯级。取用时,应遵循“量用为出,只出不进”的原则,取用后及时密塞,分类保存,严格防止试剂被沾污。不应将固体试剂与液体试剂或试液混合贮放。经常检查试剂质量,一经发现变质、失效的试剂应及时废弃。11.5.5试液的配制和标准溶液的标定11.5.5.1试液,应根据使用情况适量配制。选用合适材质和容积的试剂瓶盛装,注意瓶塞的密合性。11.5.5.2用精密称量法直接配制标准溶液,应使用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂,所

7、用溶剂应为GB6682—86《实验室用水规格》规定的二级以上纯水或优级纯(不得低于分析纯)溶剂。称样量不应小于0.1g,用检定合格的容量瓶定容。11.5.5.3用基准物标定法配制的标准溶液,至少平行标定三份,平行标定相对偏差不大于0.2%,取其平均值计算溶液的浓度。11.5.5.4试剂瓶上应贴有标签,应写明试剂名称、浓度、配制日期和配制人。试液瓶中试液一经倒出,不得返回。保存于冰箱内的试液,取用时应置室温使达平衡后再量取。11.6监测分析实验室内部质量控制11.6.1分析方法的适用性检验分析人员在承担新的分析项

8、目和分析方法时,应对该项目的分析方法进行适用性检验。进行全程序空白值测定,分析方法的检出浓度测定,校准曲线的绘制,方法的精密度、准确度及干扰因素等试验。以了解和掌握分析方法的原理和条件,达到方法的各项特性要求。11.6.1.1全程序空白值的测定空白值是指以实验用水代替样品,其它分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有:实验用水的质量、试剂的纯度、器皿

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