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时间:2019-11-28
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1、固相烧结法制备BaTiO3(BTO)陶瓷材料固相烧结法制备BaTiO3(BTO)陶瓷材料钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料,被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正温度系数热敏电阻(ptc)、多层陶瓷电容器(MLccs)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构,用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO3粉体粒度、形
2、貌的研究一在此温度以下,1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm直是国内外关注的焦点之一。1材料结构钛酸钡是一致性熔融化合物,其熔点为1618℃。点群。此时,六方晶系是稳定的。在1460~130℃10固相烧结法制备BaTiO3(BTO)陶瓷材料之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。在此结构中Ti4+(钛离子)居于O2-(氧离子)构成的氧八面体中央,Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中(见右图)。此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,因此无偶极矩产生,晶体无铁电性,也无压电性。随着温度下降,晶体的对称
3、性下降。当温度下降到130℃时,钛酸钡发生顺电-铁电相变。在130~5℃的温区内,钛酸钡为四方晶系4mm点群,具有显著地铁电性,其自发极化强度沿c轴方向,即[001]方向。钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时,结构变化较小。从晶胞来看,只是晶胞沿原立方晶系的一轴(c轴)拉长,而沿另两轴缩短。当温度下降到5℃以下,在5~-90℃温区内,钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线[011]方向。为了方便起见,通常采用单斜晶系的参数来描述正交晶系的单胞。这样处理的好处是使我们很容
4、易地从单胞中看出自发极化的情况。钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系,其结构变化也不大。从晶胞来看,相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了,另一根面对角线缩短了,c轴不变。10固相烧结法制备BaTiO3(BTO)陶瓷材料晶相转变当温度继续下降到-90℃以下时,晶体由正交晶系转变为三斜晶系3m点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。钛酸钡从正交晶系转变成三斜晶系,其结构变化也不大。从晶胞来看,相当于原立方晶胞的一根体对角线伸长了,另一根体对角线缩短了。综上所述,在整个温区(<1618
5、℃),钛酸钡共有五种晶体结构,即六方、立方、四方、单斜10固相烧结法制备BaTiO3(BTO)陶瓷材料、三斜,随着温度的降低,晶体的对称性越来越低。在130℃(即居里点)以上,钛酸钡晶体呈现顺电性,在130℃以下呈现铁电性。2制备BTO陶瓷材料3.1实验简介本试验采用固相烧结法制备BaTiO3陶瓷材料,所需药品为一定质量的BaCO3和TiO2,充分研磨后800℃预烧,研磨后1200℃烧结制备BTO粉体。冷却后研磨,加粘结剂PVC,压片成型,1400℃烧结。冷却后制得样品。3.2药品称量每种药品的称量按以下三个步骤完成的:
6、粗称──干燥──细称,粗称时只要求样品质量精确到0.01g,粗称好的样品应及时放入干燥箱内干燥,粗称的样品可能被长时间放置过,药品内可能物理吸附了一定量的水分,为了保证实验的准确性所以要对粗称后的样品进行干燥处理。本次试验中干燥使用高温恒温烘干箱10固相烧结法制备BaTiO3(BTO)陶瓷材料GHX系列,如图2-1所示。按下底座左下方的绿色按钮后,通过箱盖上的SET按钮以及表盘可以设置温度以及时间。本次试验要求温度设置在120度,烘干两个小时,烘干时应注意以下两点:一、干燥样品前要保证干燥箱内清洁无污染,干燥前要用酒精擦
7、拭干燥箱,若干燥箱长时间不用一定要在不内置样品的情况下干燥半小时。二、干燥结束后一定不要立即打开箱盖,否则样品会吸附空气中的水分,干燥两个小时后断电,让保温箱的温度自然冷却至室温再取出样品。图2-1GHX系列高温恒温烘干箱图2-2AB135-S型电子天平10固相烧结法制备BaTiO3(BTO)陶瓷材料细称是本次实验的最关键部分,它直接影响到样品的掺杂是否准确,进一步会影响到实验的准确性,所以细称时要求我们要严格按照天平上标注的使用方法进行,并且要保证换样品称量时要更换称量纸并且用酒精清洗药匙、镊子、称量瓶等用具,并详细登
8、记所称质量,称量完毕后仍要对样品密封妥善保管,本次实验中粗称和细称都使用AB135-S型高精度物理分析天平,如图2-2所示。AB135-S型电子天平精确度达到0.00001克,这就保证了实验的精确性与可信度。称量时对操作者的熟练程度有很高的要求:首先,要保持双手的清洁,以防止污染样品;其次,要把天平放在一个安静而稳定
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