茶叶中咖啡因的提取与元素的分离和鉴定

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1、茶叶中咖啡因的提取与元素的分离和鉴定茶叶中咖啡因的提取一、实验仪器及装置图蒸憎装置：铁架台、电热套、圆底烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶（烧杯）提取装置：圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管升华装置：电炉、蒸发皿、玻璃漏斗玻璃棒、棉花、滤纸、沸石等。蒸憾装置索氏提取器升华装置二、试剂茶叶末、95%或75%乙醇、生石灰粉三、实验步骤备注：为确保实验的严谨性，我们需要两套实验装置元素的分离与鉴定一、仪器蒸发皿、电子天平、研钵、玻璃棒、大小烧杯、量筒、漏斗、滤纸、250ml容量瓶、、表面皿、胶头滴管（长）、试管（2个）、离心机、离心试管、锥形瓶、吸量管（5ml、10ml若干个）、50mL容量

2、瓶（9个）、1cm的比色血、722型分光光度计二、试剂烘干的茶叶末、1%銘黑T,6mol•LHCI,2mol-LHAc,6mol-LNaOH,0.25mol•L-1-1-1-1（NH4）2C2O4,0.01mol•L-1EDTA,饱和KSCN溶液，10-4mol-L-l铁标准溶液，铝试剂，镁试剂，25%三乙醇胺水溶液，NH3•H2CTNH4CI缓冲溶液（pH二10）,lmol•L醋酸钠,0.1%邻菲啰卩林水溶液，10%盐酸耗胺水溶液。%1.实验步骤1.茶叶的灰化和试验的制备100~105°C下烘干的茶叶7〜8g于研钵中捣成细末一蒸发皿（称重）-加热使茶叶灰化（在J通风厨中进行）一冷却后

3、，加6mol•LHCI10mL于蒸发皿中，搅拌溶解一溶液完全转移J至150mL烧杯中,加水20mL,再力口6mol•LNH3•H2O适量控制溶液pH为6〜7,使产生沉淀一沸水浴加热30min,过滤一滤液用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀（1号）一■1用6mol•LHCI10mL溶解滤纸上的沉淀至另一容量瓶一稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀（2号）2.Fe,Al,Ca,Mg元素的鉴定①测钙镁：试液的容量瓶中倒出试液lmL于一洁净的试管中一取液2滴于表面皿一加镁试剂1滴，-1再加6mol•LNaOH碱化，观察现象一天蓝色沉淀■1上述试管中再取试液2〜3滴于另一试管一加入1〜2滴2mo

4、l

5、0.01mol•LEDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点1.茶叶中Fe含量的测量(1).吸收曲线的绘制10mol•L铁标准溶液10mL置于50mL容量瓶f加人・4・110%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀后加人lmol<-1醋酸钠溶液5mL和0.1%邻二氮菲溶液3mL-稀释至刻度，摇匀一在分光光度计上，用Icm比色皿,以水为参比溶液，用不同的波长，从430-570nm,每隔20nm测定一次吸光度f确定进行测定铁的适宜波长-I（2）标准曲线的绘制取50mL容量瓶6个，分别准确吸取的10ug•mL铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0和10.0mL于各容量瓶一各加10%盐

6、酸轻胺溶2mL,摇匀，经2min后再各加lmol•!_」醋酸钠溶液10mL和0.1%邻二氮菲溶液6mL,以水稀释至刻度，摇匀一分光光度计上用Icm比色皿,在最大吸收波长（510nm）处以水为参比测定各溶液的吸光度，以含铁总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（3）吸取2#试剂5mL,按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度，在标准曲线上查出未知液相对应铁的量，然后计算试样中微量铁的含量