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1、硫柳汞中汞离了的检查方法［摘耍］冃的:建立硫柳汞中汞离子的检査方法。方法:采用紫外分光光度法进行测定。检测波长：323nmo结果:通过对两种方法的检测灵敏度和限度进行比较,发现国外药典记载紫外分光光度法测定结果可准确的定量为0.60%。结论:采用紫外分光光度法测定硫柳汞屮汞离子的方法简单、方便，专属性好。［关键词］紫外分光光度法;汞离子;硫柳汞;测定［中图分类号］R927.2［文献标识码］B［文章编号］1673-7210(2010)04(a)-094-02Themethodfordeterminationofmercuryioninthiomersal
2、GAOYanl,ZHENGShuai2,QTUYilan3(1.TheHospitalinShahekouDistrict,DalianCity,Dalian116021,China;2.TheHospitalofIntcrnationalAirportinZhoushuizi,Dalian116033,China;3.InstituteforDrugControlofDalianCity,Dalian116021,China)［Abstract］Objective:Toestablishamethodforthedeterminationofmerc
3、uryinthiomersalatebyUV-spectrophotometric.Methods:UV-spectrophotometricwasbeused.Thedetectionwavelengthwasat323nm.Results:Comparedwithofsensitivitiesandlimitsofthetwomethods,wefoundthatthelimitconcentrationofmercuryioninsamp1ewasabout0.65%bythemethodIistedintheMinistryofHealthDr
4、ugStandard,whichwasnearlyasthesameastheconcentrationof0.6%determinedbyUV-spectrophotometric.Conelusion:Themethodisfast,reliable,accurateandcanbeusedinthequalitycontrolofmercuryioninthiomersalate.［Keywords］UV-spectrophotometric;Mercuryion;Thiomersal;Contenddetormination硫柳汞作为一种药用辅
5、料,长期以來一直被川做生物制品包括许多疫苗的防腐剂，尤其用在多剂量反复取用的药剂瓶屮［1］。目前，硫柳汞的安全性还存在争议。由于其空产制备工艺，贮存过程可能带来的游离汞离子具有不容忽视的毒副作用，比如急性中毒、神经系统毒性、肾损伤、免疫损伤、皮肤过敏反应、致癌、生殖胚胎毒性致畸等［2］,所以对其中游离汞离了的检杳尤为重要。然而目前《屮国药典》却没有-收载硫柳汞的质最标准，《卫生部药品标准》二部第五册［3］中收录了硫柳汞的质量标准，是山上海市药检所于1996年起草的。本试验就硫柳汞屮汞离子的检查项目，参照国内外的质量标准：《美国药典》第32版［4］、《英
6、国药典》2008年版［5］及《欧洲药典》第6版［6］、《卫牛部药胡标准》二部第五册进行探讨，以确定硫柳汞中汞离子的检查方法。1仪器与试药1.1仪器P221S型电子天平(德国Sartorius公司);UV-2401PC型紫外可见分光光度仪(日本岛津公司)O1.2试药硫柳汞(北京益利精细化学有限公司，批号：20010226);酷酸汞,碘化钾，硫化亚铁，氯化汞,均为分析纯。氨试液，稀盐酸为自制。2方法与结果2.1《美国药典》方法2.1.1碘试液精密称取碘化钾33.20g,置100ml量瓶中，加水75ml,振摇使之溶解，加水至刻度,摇匀。2.1.2对照品溶液制
7、备精密称取氯化汞191.1mg,置200ml量瓶中，加水100ml使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml置50nil量瓶屮，加水稀暫至刻度，摇匀（标准溶液中氯化汞的浓度约为95.55Mg/ml）。2.1.3供试品溶液制备精密称取硫柳汞500mg,置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。A液:精密量取供试品溶液10ml,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度,摇匀。B液:分别精密量取供试品溶液10ml和标准品溶液5ml,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.1.4测定方法精密量取对照品溶液1ml和碘试液5ml,置10ml量瓶中，加
8、水稀释至刻度,摇匀。在200〜400nm波长范围扫描，生成的四碘合汞配离子的最大吸收波长在32
