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制造技术研究2012年4月第2期基于碳/碳化硅复合材料的研究与应用1，22翟海涛张正义（1.国防科技大学航天学院航天与材料工程学院，长沙410073；2.湖北航天技术研究院总体设计所，武汉430040）摘要：对采用碳化硅作为基体，碳纤维编织体作为复合增强材料的碳/碳化硅复合材料的性能进行了研究与验证。结果表明，该复合材料在常温下，弯曲强度大于350MPa，拉伸强度为190MPa，具有较好的抗氧化性。静力学环境下，产品的安全系数可达到3.7；固体发动机尾焰烧蚀条件下，质量损失率3％；电弧风洞烧蚀环境中，质量损失率0.3％，几乎零烧蚀。关键词：碳纤维；碳化硅；复合材料StudyandApplicationofC/SiCCompositeMaterial1，22ZhaiHaitaoZhangZhengyi（1.CollegeofAerospaceandMaterialsEngineering,NationalUniversityofDefenseTechnology,Changsha410073;2.TheGraduateSchoolofHubeiAerospaceTechnologyAcademe,Wuhan430040）Abstract：PropertiesofC/SiCcompositematerialwhichusingSiCasmatrixandcarbonfiberknittingasstrengthenarestudiedandverified.Theresultsshowthat,atnormaltemperature,thebendingstrengthismorethan350MPa,thetensilestrengthis190MPa,andithasgoodoxidationresistance.Instaticenvironment,thesafetycoefficientoftheproductcanreach3.7;insolidrocketmotorexhaustplumeablation,masslossrateis3%;inelectricarcwindtunnelerosionenvironment,masslossrateis0.3%,almostzeroablation.Keywords：carbonfiber；SiC；compositematerial1引言b.抗氧化性好，在1650℃富氧环境下可长时间反复使用；航天领域内耐高温、耐烧蚀材料的发展方向仍以c.硬度高，断裂韧性高；质量轻、高可靠性、简单工艺为主线。虽然石英纤维d.热膨胀系数小，抗热震性能优异。−树脂部件具有工艺简单、技术成熟、成本低廉等优根据碳纤维编织体成形方式的差异，C/SiC复合点，但材料本身性能低、比重大，其用途十分有限。材料的编织体可分为2D编织体、2.5D编织体和3D编[3]碳纤维−树脂具有低比重、耐高温等优点，但在富氧织体等种类。其中3D编织体的力学性能最优。三维[1]环境下工作时间短。碳/碳化硅（C/SiC）复合材料编织体是一种新型的网状结构，采用一次编织成型，主要以碳纤维编织体为增强体、碳化硅为基体，与传纤维贯穿长、宽、高三个方向形成三维整体网状结统热结构材料相比，不仅具有比重低、耐高温、耐冲构。因此，从根本上解决了传统复合材料沿厚度方[2]刷、可重复使用；材料的强度、模量、热物理性能向的刚度和强度较低、面内剪切和层间剪切强度较都可设计等特点外；还具有如下优点：低、易分层且冲击韧性和损伤容限水平都较低等问[4，5]a.高温性能好，在1700℃以下强度基本不下降；题。本文中的编织体，纤维是连续交织的纤维束作者简介：翟海涛（1973-），高级工程师，机械制造工艺与设备专业；研究方向：结构设计与优化。收稿日期：2012-03-2842 制造技术研究航天制造技术网络，X、Y、Z三个方向的强度可以设计。对于型面响碳纤维氧化的主要因素是温度、表面气流速度和碳复杂的异形、各向性能要求较高的零件，采用三向正纤维表面形态结构。因此，为提高碳纤维的抗氧化性交能够较好地满足不同方向的强度要求，同时能够增能，碳纤维要采取一些抗氧化处理措施。主要处理方[8～10]加层间剪切强度。法：在碳纤维表面采用物理或化学的方法涂覆一作为C/SiC复合材料基体的SiC，其性能与成型层异相涂层，如碳化硅、碳化钛、或高分子聚合物；方式有关。根据文献[6，7]的研究分析，采用PIP（有通过对碳纤维进行高温热处理，改变碳纤维表面晶粒机先驱体转化法）工艺，材料的力学性能最低；采用结构，使碳纤维石墨化，提高碳纤维导热率，降低表CVI（化学气相渗透）工艺，材料的力学性能居中；面温度从而提高抗氧化性能。采用CVI+PIP混合工艺，材料的力学性能最高。综合高温条件下，C/SiC复合材料的氧化反应包括氧工艺复杂性、成本、力学性能差异（3%～11%之间），与碳纤维和界面C涂层的反应，以及抗氧化涂层和SiC本文主要以技术成熟、成本相对较低PIP工艺制备的基体的氧化反应。氧与碳纤维、界面C涂层氧化反应C/SiC复合材料作为研究对象。产物以CO和CO2形式逸出，表现为质量损失；氧与基体在1700°C的氧化反应产物为致密的SiO2，填补/愈2材料性能合涂层裂纹和复合材料的空隙，形成钝化隔离层，阻止氧化气体向内扩散，从而阻止了碳纤维和界面C涂C/SiC复合材料的性能主要取决于作为增强体的层进一步被氧化。碳纤维和基体的碳化硅，除此以外，制备工艺方案也本文中，C/SiC复合材料的纤维体采用涂刷法制一定程度上影响材料的性能。目前C/SiC复合材料的备了硅溶胶+无机粉料抗氧化涂层。涂层Cf/SiC复合强度与模量理论上可达到表1所示的要求。材料1500℃氧化的强度见表2，表明其在1500℃具有良好的抗氧化性能。此外，通过先驱体与碳纤维的反表13DC/SiC强度、模量与温度的关系应，使碳纤维表面形成致密的碳化硅保护层，可以确温度/℃强度/MPa模量/GPa保C/SiC复合材料具有较好的抗氧化性能。室温662110.61300743117.5表2涂层Cf/SiC1500℃氧化后结果1650642108.3氧化时间/min强度保留率/%氧化失重率/%180060967.63097.11.246087.72.122.1耐高温、耐烧蚀与其它耐高温、耐烧蚀材料相比，C/SiC复合材3实例料高温条件下的力学性能更优异。C/SiC复合材料中，碳纤维（C）为纤维增强材料，起到加固增强基体的试验产品主要有两种；零件和随炉试样。其中零作用；碳化硅（SiC）为抗烧蚀基体材料，具有较好件为图1所示结构的1∶1实物（最终外形尺寸机械的抗烧蚀性能。因此，整个材料的基本成分耐高温性加工成型），随炉试样则为10mm×10mm×12mm片状能好。实物。通过PIP制备工艺，复合材料中的SiC与C纤维在高温高压环境中相互融合，致密化，整个材料体系具有较低的线烧蚀量。图1零件外形图因此，从理论上分析，C/SiC复合材料的耐高温、耐烧蚀性能比一般热防护材料更优异。3.1编织体2.2抗氧化零件编织体采用三向正交编织方式，碳纤维原材在大气中工作的零件处于有氧环境，因此如何避3料为碳纤维T300B-3k（纤维密度1.76g/cm），三向正免C/SiC复合材料中碳纤维氧化，是该材料在零件能交的编织方向由零件Y方向进行编织，X方向和Y方向否成功应用的关键。从热力学及动力学方面考虑，影纤维纱采用3k×2，纤维含量不小于40%，Z方向采用43 制造技术研究2012年4月第2期3k×1，纤维含量不小于20%，编织体整体纤维体积含e.精加工，铣加工成零件；量能达到50%以上；孔隙率≤15%。随炉试片的编织方f.抗氧化处理，进行3次抗氧化处理；法与零件一致。织物外形尺寸和结构参数见表3。通过分析加工后的表观质量，如图2所示，加工面存在一定的孔隙。表3试验件编织体主要参数项目技术要求4试验及结果分析织物尺寸、方向：经向×纬向120mm×220mm经纱规格（X）3k×24.1试样力学性能测试纬纱规格（Y）3k×2法向纱规格（Z）3k×1对随炉试样进行常温下，经、纬向弯曲和拉伸强厚度/mm21～23度与模量的检测，其结果如表4所示。-1经纱密度/根·cm9.5～10.5(平均值)-1纬纱密度/根·cm5.5～6.5(平均值)表4性能测试结果经向体积含量45%～49%序号项目实测数据纬向体积含量39%～43%1纬向弯曲强度/MPa395.4总纤维体积含量≥50%2纬向弯曲模量/GPa49.33经向弯曲强度/MPa358.93.2成型工艺4经向弯曲模量/GPa49.75纬向拉伸强度/MPa198.96纬向拉伸模量/GPa64.67经向拉伸强度/MPa191.98经向拉伸模量/GPa60.8试验数据表明：a.经纬、向弯曲强度均大于350MPa，拉伸强度图2零件表观质量（加工后）为190MPa以上。b.机械加工过程中，会对C/SiC织物外表面的纤由于零件外形复杂，成型过程需要进行机械加维造成一定的损伤，但不会降低产品的力学性能。工，其工艺主要有以下几个阶段（随炉试样外形尺寸4.2零件静力试验简单，不需进行c、e中的机械加工）：零件的静力试验主要考核其刚度与强度。共选择a.编织体预处理；5个测量点（如图1所示），按照某条件下的设计载荷b.浸渍复合聚碳硅烷，高温裂解；加载，其中W1、W3位移较大，位移−载荷曲线图如c.粗加工，铣加工成零件毛坯件；图3所示。d.浸渍复合聚碳硅烷，高温裂解；1816141210W18位移/mmW364205%40%80%120%160%200%240%280%320%360%-2加载图3W1/W3加载−位移关系通过分析可知，在100%使用载荷下，W1点最大位移为0.761mm，W3点最大位移为1.227mm；在180%使用44 制造技术研究航天制造技术载荷下，W1点最大位移为1.879mm，W3点最大位移行解剖，并加工2件弯曲试样（试样尺寸：为2.844mm。除此以外，零件在360%时位移开始发80mm×10mm×4mm），试样力学性能测试结果见表5。生突变，直至370%时，零件破坏。实验结果表明，分析表4和表5中的数据可知，零件残骸加工的零件在该环境下具有一定的安全裕度。试样纬向弯曲强度、弯曲模量比随炉试样低，其主要4.3烧蚀试验原因是：在长时间的高温烧蚀环境中，C/SiC复合材烧蚀试验主要是模拟产品实际工作环境下的温料有所氧化，但仍具有较高的强度保留率。度、气流等条件，对零件不同的工作面进行考核。5结束语作为一种新型复合材料，C/SiC不仅具有较好的比强度、比刚度，而且抗烧蚀、耐冲刷性能好。本文通过论述及试验表明：图4烧蚀面外观一a.通过3D碳纤维编织体，C/SiC复合材料的力学性能有较大的提高，能用于结构承力件；图4为舵片在固体发动动机尾焰中烧蚀情况（时b.涂刷硅溶胶+无机粉料抗氧化涂层，能提高材间10s）：表面受粒子冲刷严重，冲刷后表面形成规则料的抗氧化能力，在长时、高温、富氧环境下，具有的纹路，未出现散纱解体的现象；试验前后质量损失较高的强度保留率；6.8g。c.C/SiC耐高温、抗冲刷性能好；分析可知：采用三向正交编织方式，织物是一层d.基于C/SiC的复合材料零件满足该条件下的一层叠加交错、法向纱进行加强，该结构稳定性好，使用要求。强度高。参考文献1张建艺.陶瓷基复合材料在喷管上的应用[J].宇航材料工艺，2000(4)：14～162CurryDM,Kowal,SawyerJW.2002.Applicationofcarbon-carbonandsiliconcarbidecompositestoreusablelaunchvehicles[C].In：1stLAF/AIAASpaceTransportationSymposium3闫联生，李克智，李贺军.C/SiC陶瓷复合材料推力室的制备与性能表图5烧蚀面外观二征[J].固体火箭技术，2008，31(4)：393～3964范华林，杨卫，方岱宁，等．新型碳纤维点阵复合材料技术研究[J].航图5为舵片在电弧风洞中烧蚀情况（时间30s，空材料学报，2007，27(1)：46～50温度1800℃，含氧量21%）：表面几乎无烧蚀；试验5张美忠，李贺军，李克智.三维编织复合材料的力学性能研究现状[J].材料工程，2004，2(2)：44～48前后质量损失0.6g。6聂景江，徐永东，万玉慧，等.三维针刺碳纤维增强SiC复合材料在加分析可知：通过编织体增强的C/SiC复合零件在载一卸载下的拉伸行为[J].硅酸盐学报，2009，37(1)：76～81富氧、高温环境下，具有较高抗氧化、耐烧蚀性能。7肖鹏，徐永东，黄伯云.CVI法快速制备C/SiC复合材料[J].硅酸盐学通过两次烧蚀试验数据分析，C/SiC复合材料零报，2002，30(2)：240～243件的抗氧化、耐烧蚀、强度等满足使用要求。8HalldH,UllmanT.ReentryflightandgroundtestingexperiencewithhotstructuresofC/C-SiCmaterial[C].1997.In：48thInternational表5纬向性能测试结果AstronauticalCongress,Turin9HaldH,WeihsHT,Reimer.MilestonestowardsHotCMCStructuresfor序号项目实测数据1弯曲强度/MPa305OperationalSPaceReentryVehicles[C].2002.In：53rdIAF-Congress,2弯曲模量/GPa35Houston.10～1910张杰，魏鑫，郑力铭，等.C／SiC复合材料在空气中的氧化烧蚀[J].推进技术，2008，29(4)：488～493为了进一步测试材料的性能，对烧蚀后的残骸进45