金属有机骨架材料的合成条件

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1、建材世界2012年第33卷第2期金属有机骨架材料的合成条件章永明，陈晓琳，蔡水平，张媛，谭海燕，谢峻林(武汉理工大学材料学院，武汉430070)摘要：采用ig卉,l热法，将有机酸(对苯二甲酸)、水、三氧4懈(Cr03)和无机酸(Hcl)混合后加热至200℃晶化，采用正交实验选择出了最佳合成条件，制备得到了金属有机骨架材料，该材料比表面积高达4600m2／g。关键词：大比表面积；金属有机骨架材料SynthsisConditionsoftheMOFsZHANGYongming，CHENXiao-lin，

2、CAIShui-ping，ZHANGYuan，TANHai-yan，XIEJun-lin(SchoolofMaterialsScienceandEngineering，WuhanUniversityofTechnology，Wuhan430070，China)Abstract：Thesolvothermalmethodwasusedtodesigntheorganicframeworkmaterials．TheHzBDC，water，Cr03，HClweremixedandheatedtO200℃o

3、fcrystatization．ThenusingtheorthogonalexperimenttOselectthebestexperi—mentalconditions．TheMOFsdesignedhaslargesurfacearea，whiehupto4600m2／g．Keywords：largesurfacearea；metal-organicframeworks金属有机骨架材料(MOFs)是由含氧、氮等的多齿有机配体(大多是芳香多酸和多碱)与过渡金属离子自由组装而成的配位聚合物。早在2

4、0世纪90年代中期，第一代MOFs材料就被合成出来，但其孔隙率和化学稳定件不高n]。目前这些金属有机骨架中多数都具有高的孔隙率和好的化学稳定性。有机金属骨架材料由于其比表面积大，在气体存储方面有很大的潜力，还被广泛的用于气体的分离[2。4]，它的合成越来越引起人们的注意。对苯二甲酸(H。BDC)是较早使用的，也是最常用的羧酸有机配体之一，在一定条件下，用它可以合成具有较大比表面积的有机金属骨架材料(MOFs)一5。7I。该文采用溶剂热法制备金属有机骨架材料，采用正交实验方法研究苯二甲酸加入嚣、盐酸的

5、浓度以及混合时间、反应时问等因素对有机金属骨架材料合成质量带来的影响，以确定最佳合成条件。l实验1)试剂三氧化铬、对苯二甲酸、盐酸、无水乙醇、丙酮全为分析纯。2)MOFs材料的合成将一定量的HzBDC与2．5gCrO。放入到烧杯中，并加入对应浓度的HCI、蒸馏水，在室温下磁力搅拌使其完全溶解。然后将混合规定时间的溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，密封后放入200℃烘箱内，晶化若干小时，自然冷却至室温，得到绿色浆状产物。将产物真空抽滤，用丙酮洗涤，真空干燥，得到淡绿色粉末状物质。2结

6、果与讨论2．1正交实验设计及结果分析以已有研究为基础，该文采用L8(24)正交实验方案(见表1)，研究苯二甲酸加入量、盐酸的浓度以及混合时间、反应时间等4个因素对有机金属骨架材料合成质量带来的影响，以比表面积测试结果为评判依据，收稿日期：2012—01—07．基金项目：国家级大学生创新性实验计划(101049751)．作者简介：章永明(1990)，本科生．Email：mrzhangym@163．corn1建材世界2012年第33卷第2期实验序号ABCD比表面积／(1×103m2／g)由表2正交实验结

7、果可知，对所合成材料比表面积结果影响最大的因素是B，即盐酸的浓度，其次是D反应时间。而因素c和因素A的水平极差(R)很小(R

8、，加入对苯二甲酸的量1．31g等条件，分别改变盐酸的浓度和反应时间，探究这两合成条件变化对制备金属有机骨架材料质量的影响。2．2．1盐酸浓度对合成材料的影响以HCl和H：BDC为反应物，混合时问为3h，反应时问为4d，分别选用了0．5mol／L、1．0mol／L、2．5mol／L、5．0mol／L、7．5mol／L5种浓度盐酸合成的5种样品，进行XRD测试分析其晶相情况，XRD图谱见图1。从图1中可以看出：对比分析5种不同浓度盐酸的XRD谱图可知，0．5mol／L、1