电子显微分析

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1、物质的表征方法姓名：石海燕学院：化学与环境科学学院专业：15级分析化学学号：20151435随着科技的发展与进步，人们对物质的探索与研究逐步深入，对世界认识越来越清藐，现阶段对物质的形貌、结构、组分和状态的分析与表征手段和仪器在光谱方面主要有红外光谱法、紫外-可见吸收光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、X射线荧光光谱法、X射线衍射等；运用显微技术的主要有光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描探针显微镜、扫描透射电子显微镜、X射线能谱仪、X射线波谱仪、光电了能谱法等。本文主耍介绍了红外光谱法、紫外-可见吸收光谱法

2、、核磁共振波谱法、质谱法、光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描探针显微镜的原理及应用。1红外光谱法红外光谱(Infraredabsorptionspectroscopy,IR)又称分子振动传动光谱。当试样分了受到波长连续变化的红外光照射时，与分了固有振动频率相同的特定波长的红外光会被吸收，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些区域的透射光强减弱。记录红外光的透射比与波数或波长关系的曲线,得到红外吸收光谱。红外光谱具冇鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因

3、此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具，红外光谱法的应用主要有以下几个方面：(1)已知物的鉴定将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图相对照，即可定性。(2)未知物的鉴定未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱：A.利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收帯相同的谱B.进行光谱解析，判断试样可能的结构。然后曲化学分类索引查找标准光谱对照核实。(3)新化合物的结构分析红外光谱主要提供官能团的结构信息，对于复朵化合物，尤其是新化合物,单靠红外光谱不能解决

4、问题，需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合，进行综合光谱解析，才能确定分子结构。(1)鉴定细菌，研究细胞和其它活组织的结构。(2)定量分析对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食詁屮蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法2紫外-可见吸收光谱法紫外可见吸收光谱法(Ultraviolet-visibleabsorptionspectroscopy,UV-VIS)是利用某些物质的分子的价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，吸收200〜800nm光谱区的辐射

5、來进行分析测定的方法。该方法具有灵皱度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好等特点。紫外可见吸收光谱法广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。(1)未知物的鉴定通过对比标准物的光谱图或标准光谱图小物质的吸收光谱曲线特征，吸收峰数目，位置，强度等，鉴定未知物。(2)物质纯度的检验通过绘制样品的紫外吸收光谱判断是否含有杂质，如：无水乙醇中少量苯的检验。(3)推测有机化合物屮可能存在的官能团根据各个官能团的特征吸收谱带，推测可能存在的官能团。(4)判别同分异构体例如：乙酰乙酸乙酯的酮式结构有R吸收带，无K吸收带，而烯醇

6、式结构有R吸收带，也有K吸收带。(5)判别顺反异构体一般顺式异构体最大吸收波长比反式异构体小，可用紫外可见吸收光谱法区别。（6）定量分析紫外-可见吸收光谱定量分析的依据：朗伯-比尔定律A=ebc,根据吸光度的加和性，述可以进行混合物屮多组分的测定。3核磁共振波谱法核磁共振波谱（Nuclearmagneticresonancespectroscopy,NMR）是具冇核磁性质的原了核（或称磁性核或口旋核），在高强磁场的作用下，吸收那些能量与核自旋能级能量差相同的电磁辐射，引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱。目前,核磁共振波

7、谱的研究主要集屮在氢谱和碳谱两类原了核的波谱。核磁共振波谱最重要和最广泛的应用是确定有机物、生物化学物质的结构。具休来说主要有：（1）提供分了中化学官能团的数目和种类进行定性分析。（2）进行冇机化合物的定量分析。在氮谱中峰组面积和引起该组峰的氢原子数成正比：在碳谱屮，如果采用特定的脉冲序列，减少脉冲倾倒角，增长脉冲之间的间隔，其峰高与核数之间的关系也可以达到较好的定量关系。定量分析方法冇图解内标法外标法以及求解联立方程。（3）借助它來研究反应机理，测定反应速率常数，还可以用来研究蛋白质和核酸的结构与功能等。4质谱法质

8、谱法（Massspectrometry,MS）是指待测化合物分子吸收能量（在离子源的电离室小）后产生电离，生成分子离子，分子离子具有较高的能量，进一•步按化合物自身特有的破裂规律分裂，生成一系列确定组成的碎片离子，将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来，得到质谱图，根据质谱图进行分析的方法。质谱分析具有高灵敏度，样品用量少，分析速度