红外光谱分析方法在涂层失效分析中的应用

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1、红外光谱分析方法在涂层失效分析中的应用TheApplicationofInfraredSpectrumAnalysisinCoatingFailureMechanism一杨起／四达机械制造公司摘要：简要介绍了红外光谱分析方法在涂层失效分析中的应用，旨在引起企业和行业对其中关键性、重要性和标志性理化检测设备和手段的重视和投入．并不断促进和发挥理化检测对企业和行业发展的作用。关键词：红外光谱分析；涂层；失效分析：应用Keywords：infraredspectrumanalysis；coating；failurem

2、echanism；application随着涂料行业的日益发展和壮大，色谱分析、光谱分析、表面能谱分析、电子显微镜、原子显微镜、差热和热解分析等理化检测设备和手段在涂料原材料控制分析、样品成分分析、固化动力学和反应机理研究、生产过程控制以及涂层结果和涂层失效分析等方面得到了长足的发展与应用。1不同的红外光谱仪器在涂料失效分析中的优劣点大多数红外光谱都是通过红外光穿透材料后记录透过光谱变化而得到的。而在实践中，许多涂层尤其是颜料化的涂料对红外光是不透明的，这就必须借助另一种技术——衰减全反射红外技术(attenu

3、atedtotalreflectance，ATR)。采用该技术时，涂层表面或其他待测固体表面与一个高折射率棱镜(单反射)或一个晶体(多重反射)紧密接触，入射光以一定角度进入棱镜或晶体以使光束在其内部可以从背面全反射(或多种反射)，而在晶体或固体的界面上产生一个瞬息的辐射吸收场。由于涂层表面84f熙㈣熙吸收一定波长的辐射，其强度必须要降低，也称为衰减。对离开涂层表面的出射光进行分析并转换成光谱就得到了涂层的红外光谱。新兴的傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)可以承受衰减全反射红外技术的能量损失而获得高质量的光谱。此外

4、，衰减全反射红外技术是最实用的涂层分析方法。它不仅适合于涂层表面结构分析，而且可以分析和确认涂层界面的有机污染物，如油脂、有机硅脱膜剂等。还有正在发展的扩散反射光谱(diffusereflectionspectroscopy)和外反射光谱(externalrefieCtionspectroscopy)，它们允许完成很小面积，如涂层截面分析等。通常使用的有两种红外光谱仪，即红外分光光度仪和傅里叶转换红外光谱仪。1．1傅里叶转换红外光谱仪相比红外分光光度仪，傅里叶转换红外光谱仪具有三方面显著优势。a．操作速度快。它

5、可同时测量和记录所有波长范围，不需要分别测量每个波段的吸收强度，因此在几秒钟内(分光光度仪需10～15min)即可得到一张图。b．其灵敏度和检出限比分光光度仪高1～2个数量级，其应用范围更广泛。C．由于其全部能量都到达测定器，衰减少，所以更适合做衰减全反射等表面分析。1．2FTIR—ATR方法FTIR—ATR是目前涂层分析最有效的方法之一。样品紧紧压在高折射率晶体两面。入射光以“临界角”进入晶体，在其与样品的界面上发生相互作用，吸收并全反射出晶体，这束光是傅里叶转化红外光谱仪中固定光程的光束，它再与可变光程的光

6、束复合后进行傅里叶转化处理而得到红外光谱。入射光贯穿样品仅仅几个微米，因此衰减全反射有别于锭片、液体糊到的透过光谱，而称为“反射光谱”。随着现代化仪器的使用，采用傅里叶转换红外光谱仪和先进的衰减全反射附件完全有可能从直径0．5mm的涂层样品得到高质量的红外光谱图。1)FTIR—ATR在涂层失效调查分析中的优点a．固体样品不用研磨，不存在研磨细度和分散程度对光谱灵敏度和光谱图形的影响。b．不存在固体颗粒光散射对光谱的影响。c．避免了锭片法中水汽的干扰。d．避免了液体糊中介质吸收峰对样品图谱的干扰。e．解决了柔软样

7、品研磨、分散的困难。这些样品与ATR晶体结合更加紧密，更利于得到更好的图谱。由于不是本体样品分析，仅仅代表了表层几个微米的结构特征，特别有利于确定涂层表面或界面污染物的成分(它们往往与层间剥离有关)，如油、脂、增塑剂等。在成膜时发生树脂相分离而形成自动分层效果的涂层也较易进行分析。2)FTIR—ATR在涂层失效调查分析中的局限性a．现有的红外光谱图集绝大多数是通过红外光谱图，它们在某些方面与衰减全反射图有较大的差异。因此在分析时最好制备自己的衰减全反射标准图谱，并逐步积累数据库。b．衰减全反射光谱图特征受入射角

8、和样品与晶体接触程度的影响。入射光的角度影响光贯穿样品的深度，而样品与晶片接触不良导致能量损失和灵敏度降低。薄、硬、脆的涂层样品，尤其是不平波浪形的表面最好采取一定措施进行预处理。在分析ATR光谱时，特别重要的是要了解其吸收强度依赖于光的频率或波数，这是因为入射光的贯穿深度也与波数(频率)相关。在低频端贯穿深度更大，在高频端贯穿深度浅。另外一个与衰减全反射光谱有关的重要问题是涂层本身的