荧光熔剂熔融损失对XRF分析的影响

《荧光熔剂熔融损失对XRF分析的影响》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、检验与认证荧光熔剂熔融损失对XRF分析的影响The　influence　of　fluorescence　flux　melting　loss　to　XRF　analysis韩　蔚　　梅一飞　　周　建（中国建材检验认证集团股份有限公司，北京　100024）摘　要：荧光熔剂在高温熔融状态下会发生熔融损失，熔剂的熔融损失包括熔剂在制备、运输、贮存等过程中吸收的水分和熔剂在高温状态下自身的挥发损失。本文通过一系列的实验，对熔剂熔融损失进行了研究，实验结果表明，熔剂在高温熔融过程中会存在一定量的熔融损失，但如在高温熔融前对熔剂进行灼烧处理，则熔剂在高温熔融过程中虽仍存

2、在熔融损失，但由于其熔融损失量基本保持恒定，因此仍可准确进行定量。关键词：荧光熔剂；高温熔融；熔融损失Abstract：Fluorescence　flux　at　high　temperatures　will　appear　to　melting　loss,which　including　absorbing　moisture　in　the　preparation,transport,　storage　and　other　processes　and　itself　volatilization　loss　at　high　temperature.The　flu

3、x　melting　losses　were　studied　by　a　series　of　experiments,and　experimental　results　show　that　the　flux　at　high　temperature　will　occur　a　certain　amount　of　melting　loss,but　if　the　flux　was　ignited　before　the　high-temperature　melting　process,though　the　flux　at　high　temperature　still

4、　present　melting　loss,but　because　its　melting　loss　remained　constant,　therefore　it　can　be　accurately　quantified.Keywords：fluorescence　flux；high-temperature　melting；melting　loss中图分类号：O　657.34　文献标识码：B　文章编号：1003-8965(2015)01-0001-031前　言3实验方法[1,2]X射线荧光光谱法和绝大多数仪器分析方法一样，是一种相对分析方法，它需要

5、和相应的纯物质或标准3.1熔剂的前处理物质（标准样品）进行比较，才能完成强度和含量之间的将新购置的熔剂放入磁蒸发皿中，于700℃下灼烧转换。在《GB/T　176-2008　水泥化学分析方法》、《GB/过夜，放入干燥器中，冷却，待用，称为熔剂B；将未经T　14506.28-2010　硅酸盐岩石化学分析方法　X射线荧光灼烧处理的熔剂，称为熔剂A。光谱法测定主、次元素量》和《GB/T　21114-2007　耐火3.2熔融样片的制备材料　X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法》等众多使用分别称取一定量熔剂和样品（灼烧基）于恒重的铂XRF进行化学分析的标准中，分析

6、测定未知样品中各成份黄坩锅中，在1100℃下熔融10min，冷却至室温，称质量分数时，要求未知样品的处理方法与标准物质（标准量其总质量，并计算熔融损失；重复以上步骤，分别在[3]样品）的处理方法完全一致。当采用熔融法制备样片时，1100℃下熔融20min，30min，并计算灼烧损失。无论是标准物质（标准样品）还是待测的未知样品，都应有固定的稀释比，即熔剂与样品的质量比。熔融法制备样4结果与讨论片时熔剂与样品（灼烧基）的质量比例称为稀释比R。在对未知样品和熔剂进行准确称量的基础上，为使玻璃熔片4.1熔融样片中实际稀释比与标准稀释比的关系具有固定的稀释比

7、，需要预先测定样品的烧失量或对样品XRF法测定未知样品的化学成分，可以采用两种制进行灼烧处理后再称样，保证样品在熔融过程中没有质量样方式，一为压片法，压片法是将研磨后的未知样品在一损失；同样荧光熔剂也应保证在熔融过程中没有质量损失，定压力和保压时间下，将其压制成型的方法。二为熔片法，以确保制备后样片的稀释比为定值。本文通过一系列实验，即将未知样品和熔剂以一定比例混合，在高温下熔融一定考察了熔剂在熔融过程中的熔融损失情况，研究了熔剂熔时间，使其成为均匀的样片，进而进行化学成分分析的方融损失对XRF分析结果的影响。法。当采用熔片法制备样片时，无论是标准物

8、质（标准样品）还是未知样品，都应有固定的稀释比，即熔融样片中熔剂2仪器与试剂与样品（灼烧基）的质量比保持恒定