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1、何方等:水玻璃常压制备多孔材料10833水玻璃常压制备多孔材料何方,赵海雷,张秀华,仇卫华,吴卫江,曲选辉(北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083)摘要:以水玻璃为硅源,在酸性条件下,通过溶胶2.2老化及溶剂交换凝胶的方法,经去离子水洗去钠离子,然后溶剂交换,将所得的凝胶在塑料烧杯中老化3天,用去离子用三甲基氯硅烷进行表面修饰,在常压下干燥,制备成水洗涤,洗去钠离子,用乙醇交换湿凝胶中的水3次,20～50nm孔径的介孔材料。每次24h。用正已烷交换一次24h,然后分成二等分,关键词:表面修饰;水玻璃;常压干
2、燥其中一部分用正已烷和三甲基氯硅烷(10%)的混合溶中图分类号:TQ134.11文献标识码:A液浸泡3天,另一部分直接常压干燥。文章编号:100129731(2005)07210832032.3常压干燥制备出的凝胶分别在50℃干燥4h,80℃干燥4h,1引言150℃干燥4h。硅石气凝胶尺度是<50nm的多孔材料,孔的直径2.4性能检测小于分子的平均自由程,孔径内气体的分子之间不发干燥的气凝胶用ASAP2010表面分析仪检测比生碰撞或碰撞几率很小,这使得气体的热传导大大减其表面、孔径和孔径分布,样品红外光谱采用NEXU
3、S少,在常温下的热导率为30～50W/K。硅石气凝胶的FI2IR670红外傅里叶光谱仪测量,采用日立公司的390%～98%是气体,密度为0.05～0.2g/cm,比表面S23500N电子扫描电镜对样品表面形貌进行测试,采积高,使之在吸咐剂和催化剂载体方面也有广泛的应用日立公司生产的H2800透射电镜对样品的粒子进用。硅石气凝胶的介电常数低,在光学性质方面,反射行观察。系数只有1.01。此外,在隔声、药物缓释、药物载体等[1～3]3实验结果和讨论方面将有广泛的应用。制备硅石气凝胶的硅源可[6][4]以采用水玻璃,也可采
4、用正硅酸甲脂。硅石气凝3.1表面积及孔径测试胶的干燥方法一般都是采用超临界二氧化碳或超临界所得的多孔材料的振实密度的测试方法是将多孔[5]乙醇进行干燥。采用正硅酸甲脂作为硅源价格昂粉未振实50次后测其体积和称其质量,其各项性能的贵,进行超临界干燥需要的投资大、成本高,高压设备检测结果如表1所示。操作有一定危险,因此到目前为止硅石气凝胶还没有表1石气凝胶表面积及孔径测试结果大规模的商业应用。为了简化工艺、降低成本,1996Table1BETsurfaceandporediameterofporoussili2年R.De
5、shpande首先用水玻璃在常压条件下合成出ca[6]硅石气凝胶,随后有一些研究小组也进行了用水玻表面修饰未表面修饰[7,8]璃为硅源在常压合成硅石气凝胶的研究。文献[9,的样品的样品210]报道了用正硅酸乙脂为硅源采用表面修饰的方法BET表面积(m/g)407.61092BJH吸附表面积(m/g)475.6126在常压制备硅石气凝胶的研究。3(m2BJH脱附表面积/g)545.913833BJH吸附体积(cm/g)2.630.15我们用水玻璃为硅源,在常压下用表面修饰的方BJH脱附体积3(cm3/g)2.620.1
6、4法合成了粒状的多孔材料,性能不低于超临界生产的平均孔径(nm)25.775.43)0.150.35振实密度(g/cm多孔硅石气凝胶。3表示孔径为1.7～50nm之间的表面积或体积。2实验表面修饰的多孔材料的吸附和脱附曲线如图1所示,孔径分布曲线如图2所示。绝大部分的孔在10～2.1凝胶制备35nm之间,小于分子的平均自由程,如果将此粉体作将水玻璃(浓度为41%,模数为3.3)加入去离子为绝热材料,将会有很好的绝热性能。这与用超临界水稀释,用硫酸作催化剂,硫酸的浓度为10%,最后整方法制备的气凝胶性能相当。个溶液的N
7、a2SiO3的浓度为8%。边加入硫酸搅拌至pH值为6.5左右,静止使之凝胶,得透明淡蓝色的凝胶。3收到初稿日期:2004210228收到修改稿日期:2005202228通讯作者:何方作者简介:何方(1968-),男,湖北人,在读博士,师承曲选辉教授,从事纳米及多孔材料的研究。1084功能材料2005年第7期(36)卷-1处的吸收峰代表反对称OH伸缩振动,在1644cm处-1出现的峰代表HOH的弯曲振动,950cm附近吸收峰-1为Si—OH的伸缩振动,修饰后的2960cm是—CH3-1伸缩振动,2922和2935、28
8、57、2850cm都是—CH2-1和—CH的伸缩振动,834cm是Si—CH3特征峰,水-1解后稼接了有机基团。2960cm是Si—O—CH3的特征峰,说明仍有少量未水解的Si—O—CH3。并且水图1表面修饰气凝胶吸附和脱附曲线-1解后3434cm处代表反对称—OH伸缩振动,在Fig1Adsorption/desorptionisothermf
