用聚水解马来酸酐合成聚羧酸减水剂研究

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1、尚海涛，张海波．管学茂：用聚水解马来酸酐合成聚羧酸减CA~,i研究用聚l解马来酸酐合成聚羧酸减水剂研究尚海涛，张海波，管学茂(河南理工大学材料科学与工程学院，河南焦作454000)摘要：使用聚水解马来酸酐与聚乙二醇单甲醚进行酯化反应合成聚羧酸减水剂，测试了酸醇摩尔比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及带水剂用量对所合成减水剂性能的影响。结果表明，最佳的反应条件是酸醇摩尔比为15：1，浓硫酸为催化剂，用量为反应物总质量的3wt％，反应温度9O℃，反应时间6h，带水剂用量为反应物总质量的12wt％。关键词：聚水解马来酸酐；减水剂；聚羧酸；催化剂Abstract：HPMAandpolyeth

2、yleneglycolmonomethylareusedtomakeesterificationreactiontosynthesizecarboxylicacidwaterreducingagent．Testsaremadetoacid／alcoholmolarratio，catalysttypeanddosage，re·actiontemperature，reactiontimeandtheamountofwater-carryingagentontheesterificationreaction．There-suhsshowthattheoptimalreactionconditio

3、nsmeanacid／alcoholmolarratiofor15：1，catalystforconcentratedsulfuricacidanditsamountfor3wt％ofthetotalweightofreactant，reactiontemperaturefor90oC，reactiontimefor6h，andtheamountofwater-carryingagentfor12wt％ofthetotalweightofreactant．Keywords：HPMA；waterreducingagent；polycarboxylicacid；catalyst0引言文章以聚水

4、解马来酸酐为原料．研究了其与聚聚羧酸系高效减水剂是目前国内外公认的新乙二醇单甲醚的摩尔比、温度、时间、催化剂等因素型、绿色环保减水剂，具有掺量低、分散保持性能对合成产物分散性能的影响好、坍落度损失小等特点。研究与应用前景良好。虽1试验原料及试验方法然聚羧酸类高效减水剂种类繁多．但其结构遵循一1．1试验原料定的原．~lJ[1-21．即在重复单元的末端或中间位置带试验中用于合成减水剂的试剂如表1所示。用有某种活性基团．由一种或几种低极性聚烯烃链或于净浆流动性测试的水泥为焦作坚固水泥有限公中等极性聚酯链或强极性的聚醚链共聚而成目前司生产的42．5级普通硅酸盐水泥所选择的合成单体有四种[3-6]：

5、①不饱和酸一马来酸表1用于合成减水剂的试剂酐、马来酸、丙烯酸、甲基丙烯酸：②聚链烯一聚链试剂名称规格来源烯烃、醚、醇；③聚苯乙烯磺酸盐或酯；④甲基丙烯聚乙二醇单甲醚1000"工业品辽阳科隆有限公司酸盐或酯、苯二酚、丙烯酸胺。研究者还在不断探索聚水解马来酸酐600*工业品淄博瑞爱特化工有限责任公司新的原料来合成聚羧酸减水剂聚水解马来酸酐分浓硫酸化学纯国药集团化学试剂有限公司子结构中具有两个羧基基团．可满足减水剂分子设对甲基苯磺酸分析纯国药集团化学试剂有限公司甲苯分析纯天津市鑫铂特化工有限公司计中的要求．同时马来酸酐的成本较低。可降低高氢氧化钠分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心效减水剂的成本但

6、至今以聚水解马来酸酐为原料注：400，1000．600表示相对分子量。合成减水剂的研究未见报道基金项目：河南省科技攻关项目(No．0524270008)；河南省教育厅自然科学基金(No．724270008)；河南理工大学青年骨干教师(No．649129)。-24-尚海涛，张海波，管学茂：用聚水解马来酸酐合成聚羧酸减水剂研究1．2减水剂合成方法应物总质量的12％．催化剂分别选择浓硫酸对如图1所示．在装有搅拌器、温度计、分水器、甲苯磺酸，用量为反应物总质量的4％；冷凝管的三口烧瓶中．按实验要求的配料加入聚乙(2)反应温度的影响。反应温度分别选择80℃、二醇单甲醚、聚水解马来酸酐、催化剂、甲苯(

7、带水90℃、loocI=、120cI=，原料配比选nCOOH：nOH为剂1。打开电热套，用电动搅拌器以一定的速度搅15：1．催化剂为浓硫酸，用量为反应物总质量的拌，并开始计时，加热反应一定时间，用氢氧化钠溶4wt％．反应时间为6h，带水剂用量为反应物总质液中和成中性．并调节浓度为30％，得到聚羧酸量的12wt％：系高效减水剂(3)反应时间的影响。反应时间分别选择4h、6h、8h、10h，原料配比选nCOOH：nOH为15