甲酚残渣制备水性酚醛树脂胶黏剂的研究

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1、甲酚残渣制备水性酚醛树脂胶黏剂的研究Synthesisofphenolicresinadhesivesbycresolresidueinaqueoussolution王有朋梁斌唐蓉萍张文强张浩斌何乾(兰州石化职业技术学院石油化学工程系，甘肃兰州730060)摘要：甲酚生产残渣由于产量大，成分复杂成为环境污染的源头。本研究将甲酚残渣合成水性酚醛树脂胶黏剂，以胶黏剂的黏度为评价指标，讨论反应温度、催化剂用量和物料比对缩聚反应的影响。结果表明，在适当的反应条件下甲酚残渣可以制备性能合格的水性酚醛树脂胶黏剂，该研究为甲酚残渣的有效利用提供新的思路。关键词：酚醛树脂；

2、胶黏剂；甲酚Abstract：Alotofresidueswasgeneratedintheprocessofmethylphenolpruduction，thewasteresiduesweredi伍cultusedandcausedtheenvironmentalpollutionforitscomplexcomposition．Ourstudyfocusonthepreparationofphenohcresinadhesivesbycresolresidueinaqueoussolution．Discusstheinfluencefactorincl

3、udereactiontemperature、ratioofcatalystandratioofcresoltOmethanalfortheviscosityofadhesivesastheevaluationindex．TheresultshowedthatadhesiveshavequalifiedpropertyunderspecialreactionconditionandprovidenewmethodfortheapphcationofcresolresidueKeywords：phenolicresin；adhesives；methylphen

4、ol中图分类号：X783TQ637文献辨识码：B文章编号：1引言对甲酚作为重要的精细化工原料，具有广泛延伸性和繁衍的下游产品，在农业、医药卫生、化纤、塑料、橡胶、抗氧剂、石油制品等领域占有重要地位11-210目前，国内主要采用甲苯磺化碱熔法生产对甲酚，该方法用硫酸作磺化剂磺化不仅产生大量的废酸，而且有大量的甲酚副产物即甲酚残渣产生【31。甲酚残渣为棕黑色固体并伴有刺激性气味，溶于水后形成水溶部分和非水溶焦油状部分，露天堆放会造成严重的环境污染，国家环境保护部2008年已将含酚废物和精馏残渣列入了《国家危险废物名录》，甲酚残渣的处理已成为企业发展的难题川。本研

5、究以兰州长兴石油化工厂甲酚生产副产物为原料制备酚醛树脂胶黏剂，该甲酚残渣主要包括混合酚(苯酚、邻／间／对甲酚、二甲酚、间苯二酚、甲苯基甲苯酚、甲苯基甲二苯酚等)、混合醚、无机盐及一些低聚物，其中含酚量约为30％【5】。研究过程利用残渣中有效的酚羟基官能团和刚性联苯基团代替价格较高的苯酚进行缩聚反应合成水溶性酚醛树脂，以反应体系的黏度为评价标准，探讨影响制备水性酚醛树脂的因素，并经过复配制备了性能合格的酚醛树脂胶粘剂。研究成果不仅有效解决了废渣的环境污染问题，又合成了低成本水溶性酚醛树脂胶粘剂，为企业带来一定的经济效益。2实验部分2．1实验原料与仪器1003—

6、—8965(2016)04——0050——02甲酚残渣(兰州长兴石油化工厂)；甲醛(天津福展化学试剂厂)：氢氧化钠(天津福晨化学试剂厂)。红外光谱仪(NicoletiS5，美国热电)；元素分析仪(德国元素分析系统公司)；NDJ一5S旋转粘度计(上海精密)：电热鼓风干燥箱(上海姚氏)；DF一101型集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义予华)，XWW电子万能试验机(河北科承)2．2水性酚醛树脂的合成把装有滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的三口瓶固定于磁力搅拌器上，将称量好的甲酚残渣和催化剂氢氧化钠用一定量去离子水在40—450C溶解20min，形成均匀的液体并缓慢升温至5

7、0—80℃，开始滴加一定量的甲醛溶液，滴加结束后反应4小时左右，待粘度合格后，降温40℃并过滤，得到深红色粘稠物。2．3水性复合型酚醛树脂胶黏剂的合成取上述150—200份水性酚醛树脂、50—70份的增稠剂、1—3份固化剂等在一定温度下搅拌1—2小时，得到复合型水性酚醛树脂胶黏剂，并对胶黏剂的主要性能进行测试。3结果与讨论3．1FT-IR分析为消除水分对羟基吸收峰的干扰，甲酚残渣及制备的酚醛树脂在测量前经过充分干燥，图1为FT—lR测试结果。甲酚残渣谱图中，3100m-13700cm-1间出现强而宽的多羟基吸收带，3425cm。1归为缔合羟基的伸缩振50基金

8、项目：甘肃省教育厅科研项目(2013A一142)兰州