环境监测上岗考核基础操作

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1、1•酸碱滴定检漏-…水洗…润洗…注液…赶气泡…调液面…初始读数实验仪器酸式/碱式滴定管、滴定管夹、锥形瓶、铁架台、洗耳球、移液管（可选）实验步骤1.准备洗涤滴定管：用清水洗涤滴定管，洗涤至无聚集水滴，水可顺利流下润洗滴定管：用溶液洗涤滴定管，使滴定管壁沾满溶液装液赶气泡酸式滴定管：快速放液碱式滴定管：滴定管尖嘴朝上，放液调节液面，并记录初始刻度（滴定管读数必须读到小数点后两位）2.滴定左手操作滴定管，右手旋摇锥形瓶，眼看锥形瓶颜色变化。滴定至颜色发生特定变化，再等待30秒颜色无变化后进入下一步。3.复滴应至少进行2~3次，取平均值，以减小误差。4.计算5•误差分析中和滴定中，山

2、于操作不当可能产生的误差及对测定值的影响（偏高或偏低）如下（以酸滴定碱为例）：（1）滴定前，在用蒸憾水淸洗滴定管后未用滴定液润洗。山于滴定管内存冇少量水，使标准酸浓度降低，则消耗标准酸的体积坍大，测得的碱浓度偏高。（2）滴定前，滴定管尖端有气泡、滴定后气泡消失，说明一部分酸溶液用于填充气体所占体积，则消耗标准酸的体积增大，测得的碱浓度偏高。（3）滴定前，用待测液润洗锥形瓶。这样处理过的锥形瓶再盛装一定体枳的待测液时，使锥形瓶内待测液的物质的量坍加，则消耗标准酸的体积坍大，测得的碱浓度偏高。（4）取待测液时，移液管用蒸係水洗涤后未用待测液润洗。移液管内壁冇水存在，将待测液稀释，则

3、消耗标准酸的体积减小，测得的碱浓度偏低。（5）取液时，将移液管尖端的残留液吹入锥形瓶中。在制作移液管时C考虑到留在移液管尖端的残留液不包含徃应冇的体枳数Z内，若将其吹入锥形瓶屮，则碱体积增人，消耗标准酸的体积增人，测得的碱浓度偏高。（6）读酸体积的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视，滴定读出的酸体积偏小，碱浓度偏低。（7）若用屮基橙做指示剂，最后滴酸滴入使溶液由橙色变为红色。当溶液变为橙色时已达滴定终点，若溶液变为红色，说明酸过量，则消耗标准酸的体积増大，测得的碱浓度偏高。（8）滴定过程屮，因用力振荡锥形瓶，使少量溶液溅出，则消耗标准酸的体积减小，测得的碱浓度偏低。（9）滴定后滴定

4、管尖端挂冇液滴耒滴入锥形瓶中，但己被读数，增大了酸的体积，则测得的碱浓度偏窩。（10）滴定前仰视读数，滴定后正确读数，因而实际使用的酸的体积比读出的酸的体积偏大，酸的体积和当于减小，则测得的碱浓度偏低。但是，有些操作并不影响测定的结果，如滴定前川蒸镭水将盛在锥形瓶中的待测液稀释，虽然待测液变稀，但其溶质的物质的量未变，所消耗酸的体积未变，则测得的碱浓度不变。[1]用已知物质最浓度的酸(或碱)來测定耒知物质物质的杲浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定【实验】用己知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的鼠浓度。屮和滴定的装置见右图示。把已知物质的量浓度的盐酸

5、注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“0”以上，把滴立管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调密管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它尚定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液J1.无气泡，然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下某一刻度，并记下准确读数。在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放岀25.00mLNaOH溶液，注入锥形瓶，加入2滴酚肽试液,溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴

6、加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH•浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应巫复二至三次，并求出滴定用去盐酸体枳的平均值。然厉根据有关计量关系，计算出待测的NaOH溶液的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B),其中A(Acid)为酸,B(Base)为碱。【酸碱中和滴定的注意事项】一摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像

7、一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。二滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。三注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快(每秒3~4滴为宜)，但是不耍形成水流。接近终点时应改为加滴，摇儿下，最后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液岀现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴(冇时还不到半滴)，用锥形瓶内壁将其刮落。四每次滴定绘好从“0