实验七工业用水总硬度测定实验指导与教案

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1、实验七工业用水总硬度测定实验指导与教案分析化学实验指导与教案刘晓庚2010实验七工业用水总硬度测定一、实验冃的1.学会用配位滴定法测定水的总硬度，掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。2.学会EDTA标准溶液的配制、标定及稀释。3.学会KB指示剂、馅黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作。二、实验原理水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、镭、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(

2、EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3>Bi、Cu、MnSO4•7H2O、Ni、Pb等。为了减小系统误差，本实验中选用CaCO3为基准物，以KB为指示剂，进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4CI缓冲溶液中(为什么？)，以銘黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴

3、定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下:滴定前：E盯+Mg2+=Mg-EBT（蓝色）（紫红色）滴定时：EDTA+Ca2+=Ca-EDTA（无色）EDTA+Mg2+=Mg-EDTA（无色）终点时：EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT（紫红色）（蓝色）到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。若水样屮存在Fe3+,AI3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的

4、硬度表示方法有两种：一种以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO（即每升水中含lOmgCaO）,—1即1°=10mg•LCaO;另一种以CaOmmol•L-1表示。经过计算，每升水中含有ImmolCaO时，其硬度为5.6。，硬度（。）计算公式为:硬度（°）=CEDTA・VEDTA*MCaOV水XIOOo1分析化学实验指导与教案刘晓庚2010若要测定钙硬度，可控制pH介于12T3之间，选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。三、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移

5、液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(lOOmL)、表面H1L。EDTA(s)(A・R.)、KB指示剂、CaCO3(s)(A・R・)、HCI(1:1)、三乙醇胺(1：1)、NH3-NH4CI缓冲溶液(pH二10)、铮黑T指示剂(0.05%)、钙指示剂(s,与NaCI粉末1:100混均)水样。四、实验步骤1.0.02mol•L-1EDTA标准溶液的配制和标定1)配制在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL试剂瓶屮加去离子水稀释至500mLo长

6、期放置时应贮于聚乙烯瓶中。2)标定准确称取CaC03基准物0・50~0・55g,置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表iAj'lUL,慢慢滴加1:1HCI10mL,待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mLCa2+溶液于250mL锥形瓶中,加入20mL氨性缓冲溶液，2-3滴KB指示剂。用0.02mol•L-lEDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝绿色，即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。2.工业用水总硬度的测

7、定取水样100mLT*250mL锥形瓶屮，加入5mLl:1三乙醇胺(若水样屮含有重金属离子，则加入lmL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性缓冲溶液，2~3滴辂黑T(EBT)指示剂，0.005mol•L-lEDTA标准溶液(用0.02mol•L-lEDTA标准溶液稀释)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以度(°)和mmol-L-1两种方法表示分析结果。附：钙硬度和镁硬度的测定取水样lOOmLT*250mL锥形瓶屮，加入2mL6mol•L-

8、lNaOH溶液，摇匀，再加入O.Olg钙指示剂，摇匀后用0.005mol•L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。注释珞黑T与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用KB混合指示剂。水样中含铁量超过10mg•mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馆水将水样稀释到Fe3+不超过10mg•mL-1即可。2分析化学实验指导与教案刘晓庚2010思考题1.配制Ca