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1、建材世界2014年第35卷第4期doi:10.3963/j.issn.1674-6066.2014.04.001应用扫描电镜和X射线能谱仪研究钛酸钡李建梅(蚌埠玻璃工业设计研究院,蚌埠233018)摘要:该文使用发射扫描电子显微镜和X射线能谱仪对钛酸钡进行表征。针对钛酸钡的材料特性和工作目标,采用了多种测试工作条件,通过其结果对比,找到了对钛酸钡进行形貌观察的最佳条件,并分析了其成分。关键词:扫描电镜;X射线能谱仪;钛酸钡ApplicationAnalysisofBariumTitanatebyScanningEle
2、ctronMicroscopeandEnergyDispersiveX-raySpectrometerLIJian-mei(BengbuDesign&ResearchInstituteforGlassIndustry,Bengbu233018,China)Abstract:Inthisarticle,bariumtitanateischaracterizedbyscanningelectronmicroscopeandenergydispersiveX-rayspectrometer.Accordingtothech
3、aracteristicsofthematerialofbariumtitanateandworkingtarget,thisarticleprovidesvarioustestworkingconditions.Bytheresultscomparison,thisarticlefindsthebestconditionsofbariumt-itanateobservedandanalysesitscomponents.Keywords:scanningelectronmicroscope;energydisper
4、siveX-rayspectrometer;bariumtitanate随着科学技术的飞速发展,扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)已经成为表征固体物质的重要手段,用于样品表面形貌显微分析的同时还可以进行样品常规成分的微区分析。由于这些功能,使得在材料科学、化工、医学、生物学以及其他领域中得到越来越广泛的应用。与其他分析方法相比,扫描电子显微镜能够直接观察大尺寸样品的原始表面,观察的视场大、图像景深大、立体感强、样品用量少,对样品也基本没有损伤,而且X射线能谱仪图像与SEM图像联动、分析样品速度快、微区定
5、量分析相对准确。钛酸钡是制造电子陶瓷的主要原料,由于其在电子陶瓷材料领域的基础性地位,又被称为“电子陶瓷工业的支柱”。作为一种铁电材料,钛酸钡具有高介电常数和低介电损耗特点,具备优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,被广泛地应用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正温度系数热敏电阻器(PTC)、MLCC、热电元件、压电陶瓷、声纳、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。高纯度、纳米级的钛酸钡已逐渐成为市场需求的主流产品。高纯度可在一定程度上保证下游产品质量的可靠和稳定。纳米化的意义则在于,纳米级粉体烧结后可形成质地更紧密
6、、粒径分布更均匀的烧结体,从而提高陶瓷的韧度和强度。此外,纳米粉体的烧结温度较低,有利于节约能源、降低生产成本。钛酸钡的制备方法包括固相法和液相法。该文所采用的钛酸钡是液相法中的水热法,其优点是直接从溶液中得到纳米粉体,不需要高温煅烧和球磨工艺,避免了产生硬团聚。同时,由于工艺简单,在一个反应釜中进行全过程,防止外来杂质混入,可保持产品很高的纯度。该文对影响钛酸钡的SEM成像主要因素进行了系统分析,并用X射线能谱仪对钛酸钡进行测定,并计算其相对百分比,分析它的微观结构组成。1实验1)仪器NanoSEM450型扫描电子
7、显微镜,美国FEI公司;108C全自动高真空热蒸镀镀碳仪,英国收稿日期:2014-06-07.作者简介:李建梅(1981-),工程师.E-mail:lijianmei@ctiec.net1建材世界2014年第35卷第4期Cresstington公司;X-Max型大面积电制冷能谱仪,英国牛津仪器公司。2)样品的制备由于钛酸钡粉末是不导电样品,如果直接用扫描电镜观察样品,其放电现象严重,因此需要在样品表面镀一层导电膜,提高样品的导电性能才能用电镜观察形貌。把样品放在镀膜仪里,镀上一层碳膜;也可以将样品放入溶液内分散,将溶
8、液滴到导电胶上,烘干样品后再镀碳膜。由于场发射扫描电镜的分辨率较高,因此要严格控制镀膜的厚度。在样品制备的时候需要注意保持样品自然的形貌状态,不要挤压样品。由于钛酸钡样品颗粒直径较小,大约100nm左右,因此可以把样品放入溶剂中用超声波分散,可得到较为分散的样品图像。2结果与讨论2.1镀膜方法的研究由于钛酸钡是不导电样品,如果不镀膜,在扫描电镜
