差示扫描量热法(DSC)测定全密度聚乙烯结晶度

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1、差示扫描量热法(DSC)测定全密度聚乙烯结晶度Testthecrystallinityoffull-densitypolyethylenebydifferentialscanningcalorimetry(DSC)李薇1程志刚1聂萍2罗舜皓3(1兰州石化职业技术学院石油化学工程系，甘肃兰州730060：2兰州石化公司化肥厂，甘肃兰州730060；3兰州石化公司，甘肃兰州730060)摘要：本文自建了用差示扫描量热仪测定全密度聚乙烯的熔融温度、结晶温度、结晶度等指标参数的分析方法，讨论了测定过程中热历史、样品制备、升温速率等因素对测试结果的影响；并对某乙烯厂的多批次全密度聚乙

2、烯进行了测试，通过重复性试验，表明该方法具有准确、简便、快速的技术特点。关键词：差示扫描量热法(DSC)；全密度聚乙烯；结晶度Abstract：Thisarticlesetupaanalysismethodbydifferentialscanningcalorimetry(DSC)tomeasurethefull—densitypolyethyrlenemeltingtemperature，crystallizationtemperature，crystallinity，etc．Theinfluenceofthethermalhistory，samplepreparatio

3、n，heatingrateandotherfactorsinthedeterminationprocesstothetestresultsisdiscussed．BatchesoffiaU—densitypolyethyleneofallethyleneplantweretested．Bytherepeatabilitytest，showthatthemethodhasthetechnicalcharacteristicssuchasaccurate，simpleandfast．Keywords：differentialscanningcalorimetry(DSC)；fi

4、fll—densitypolyethylene；crystaUinity中图分类号：TQ325．1+2文献标识码：A文章编号：1003—8965(2013)o卜0037一05全密度聚乙烯(简称LLDPE／HDPE)装置是目前聚乙烯生产装置的一个发展趋势，多数装置以生产LLDPE为主，兼可生产HDPE牌号。其产品价格便宜，性能较好，在塑料工业中占有举足轻重的地位⋯。结晶度是表征结晶性聚合物形态结构和物理性能的重要参数，它和高聚物的熔点(软化点)，表面硬度、透气性以及化学稳定性等都有关系。聚乙烯是典型的结晶性聚合物，不同密度的聚乙烯结晶度也不相同，聚合物结晶度变化的范围，一般从

5、30％一80％。结晶度的准确检测可为全密度聚乙烯的性能指标提供参考，为装置的正常运行发挥作用。结晶度的测定方法很多如密度法、差示扫描量热法(DifferentialScanningCalorimetry，DSC)、红外光谱法、核磁共振法、X射线衍射法等。本文自建了差示扫描量热仪测定全密度聚乙烯熔融温度、结晶温度、熔融焓、结晶焓、结晶度等指标参数的分析方法，讨论了用差示扫描量热仪测定过程中热历史、样品制备、升温速率、测定峰的起始温度、出峰时间等对测试结果的影响，经过对某乙烯厂的全密度聚乙烯的测试，通过重复性试验，表明该方法具有准确、快速、重复性好的技术特点。1实验部分1．1仪

6、器及原材料仪器：日本岛津公司ThermalAnalysisSystemTA一60ws型热分析仪器天平：称量准确度为±O．01mg样品：兰州石化公司乙烯厂生产的全密度聚乙烯气氛：氦气50mI／min(作为净化气体减少腐蚀)坩埚：标准40ul铝坩埚标准物质：铟1．2测试温度差示扫描量热法仪器使用温度范围比较宽，在一200—8000C之间，本实验使用ThermalAnalysisSystemTA一60ws型热分析仪器，温度范围在一400C一200℃之间。37实验与砷穷1．3样品制备将椭圆状的聚乙烯样品的中心部切成薄片，质量3mg一7mg。1．4仪器的校准(纯金属的熔融)DSC是动

7、态量热技术，为了能够得到精确的数据，对DSC仪器需要进行温度校正和量热校正，用金属铟试验前对仪器进行温度和量热的校正。1．4．1温度校正用高纯物质铟的熔点或相变温度进行温度校核，见表1。表1DSC的温度校正I物质名称转变方式转变温度(℃)熔融温度(℃)铟熔化157156．61．4．2量热校正量热校正是用已知转变热焓的标准物质(通常用铟、锡等金属)进行量热校核，见表2。选用的标准物质，其熔融温度应与被测试样所测定的热效应温度范围接近，而且校正所选用的仪器及操作条件(升温速率、气氛流速等)都应与试样测定时完全一致。表2