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1、DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2008.05.024第32卷第5期稀有金属2008年10月Vol.32№.5CHINESEJOURNALOFRAREMETALSOct.2008①锆基吸气剂吸气性能的研究＊苑鹏,尉秀英,秦光荣,张艳,李腾飞,熊玉华(北京有色金属研究总院先进电子材料中心,北京100088)摘要:研究了采用传统冶金工艺制备的锆基吸气剂在不同激活温度下的吸气性能,对比了锆基吸气剂对H2,N2,CO的吸气性能,同时对吸气剂的孔隙度、孔径、比表面积、表面形貌进行了测试。结果表明,激活温度为500℃时,吸气剂就具有
2、吸气性能,随着激活温度的升高,吸气剂的吸气性能越好;吸气剂对H2的吸气性能远远好于N2和CO。对吸气剂在不同激活温度下吸气性能差异的原因做了深入的探讨,并初步分析了吸气剂对于不同气体的吸收性能,从而使人们对锆基吸气剂的认识更加深入全面。关键词:锆-石墨;吸气剂;激活;吸气性能中图分类号:TB741文献标识码:A文章编号:0258-7076(2008)05-0641-04电真空器件在贮存,运输,外部温度条件骤新型锆基吸气剂在不同激活条件下的吸气性能,变,或启动和反常工作时一般会有突发性放气,因对吸气剂在不同激活温度下吸气性能差异的原因此需要
3、使用吸气剂维持器件内一定的真空度,保做了深入的探讨,并初步分析了吸气剂对于不同证电真空器件的正常工作和寿命。随着科学的发气体的吸收性能,从而对锆基吸气剂的认识更加展,在科研和生产实践中的一些设备,比如粒子加深入全面。速器、宇宙探测器、色谱仪、等离子体物理实验、1实验方法和过程密封真空管等,需要的真空条件越来越高,有些甚至是要求超高真空,在这些领域中吸气剂已经得1.1吸气剂的制备[1～4]到了广泛的应用。本吸气剂以氢化法生产的锆粉为原料,按一吸气剂分为蒸散型和非蒸散型两大类。蒸散定比例加入光谱石墨及LaNi5粉末(质量比Zr∶C∶型吸气剂主
4、要依靠金属蒸散后形成的薄膜进行吸LaNi5=8∶1∶1),在氢气保护下均匀混合后压制成气,以钡、锶、镁、钙及其合金为主。这种材料的一定形状的吸气剂,将压制后的吸气剂片经高真缺点是容易蒸散到管壁各处,降低电子管电极间空预结,在950℃的温度下烧结成型。的绝缘性能,造成漏电。非蒸散型吸气剂通常包括1.2吸气剂的测试钛、锆、铪以及它们的合金。此类吸气剂适于应用本文根据中华人民共和国国家标准GB8763-88在不能使用蒸散型吸气剂的电真空管器件。例如采用动态定压法测试装置测试吸气剂的吸气性能。器件体积很小,或者无合适的蒸散成膜表面,或者[10]示
5、意图如图1所示。[5～8]怕漏电和工作温度高的器件等。其方法是在一定流导条件下,通过恒定吸气电真空设备中,残留的气体主要有H2,N2,剂室压强Pg,测量进气室压强Pm随时间t的变化CO。传统的吸气剂如锆-石墨,在室温具有优良的值,然后按下式分别计算材料的吸气速率(S)及吸吸气性能,但是缺点是激活温度在900℃以上才能气量(Q)发挥其优异的吸气性能,这容易对管器件造成热Pg-Pm损伤,为了在保持吸气剂的吸气性能的前提下降S=PF(1)g·A低激活温度,本实验室研制了一种新型的锆基吸Ft[9]Q=∫0(Pg-Pm)dt(2)气剂,本文在这项工
6、作的基础上系统地研究了A①收稿日期:2008-03-20;修订日期:2008-05-15作者简介:苑鹏(1973-),男,北京人,大专,助理工程师;研究方向:吸气材料的研究＊通讯联系人(E-mail:Weixy@grinm.com)642稀有金属32卷3-1-2式中S为吸气剂吸气速率(cm·s·cm);Q为t2.2吸气剂在不同激活温度条件下对不同气体的3-2时间内的吸气容量(cm·Pa·cm);Pm为进气室吸气性能压强(Pa);Pg为吸气室压强(Pa);F为毛细导管图3所示为吸气剂分别在500,600,700,8003-1℃温度条件下保温
7、10min激活后对H流导(cm·s);t为吸气时间(s);A为吸气剂的2的吸气速率22吸气表面积(cm),本实验中A=0.62cm。曲线。从图3中我们可以看出,激活温度为500℃样品装入样品室后,通过抽真空使样品室真时,吸气剂已经具有一定的吸气性能。吸气剂的吸-4空度达10Pa以上,然后对整个系统进行300℃气速率随着激活温度的增加而提高,但是吸气性能-6烘烤,烘烤时间为3～4h。当系统真空达10Pa的变化趋势都是相似的,即起始吸气速率高,吸气数量级以上时,进行激活处理。待激活过程结束后初期吸气速率下降速度快,随着吸气时间的增加,-4将温
8、度降至室温,然后在恒定Pg=2.7×10Pa吸气速率降低的速度逐渐变慢并趋于平稳。从图4条件下进行测试。的吸气特征曲线可以看出,随着吸气剂吸气量的增采用日本HitachiS-4800场发射扫描
