凝胶渗透色谱(GPC)表征聚丙烯相对分子量及其分布的方法研究

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1、凝胶渗透色谱(GPc)表征聚丙烯相对分子量及其分布的方法研究StudyonmemodforcharacterizationrelatiVem01ecularmassanditsdistributionofpolypropylenebygelpenneationchromatography(GPC)李薇1马煜2罗舜皓3(1兰州石化职业技术学院石油化学工程系，甘肃兰州730060；2兰州石化公司炼油厂生产技术处，甘肃兰州730060；3兰州石化公司，甘肃兰州730060)摘要：本文研究了一种凝胶渗透色

2、谱表征聚丙烯树脂相对分子质量及其分布的方法，并将本方法的重复性、准确度与AsTM标准进行了对比，与文献方法进行对比。结果表明，本方法表征聚丙烯树脂相对分子质量及分布重复性好，准确度高。关键词：凝胶渗透色谱(GPc)；双向拉伸聚丙烯(BoPP)；相对分子量及其分布Abstract：ThispaperstudiesamethodforcharacterizationrelatiVem01ecularmassanditsdistributionofp01ypropyleneresinbygelperme

3、ationchromatography(GPc)．Repeatabih哆andaccuracyoft}lismethodiscomparedwithAsTMstandards，andcompared埘cht11ehteracuremethod．Theresultsshowthatthismethodhasgoodrepeatabilicyandhighaccumcy．Keywords：gelpe肌eationchromatognphy(GPc)；biaxiaHyorientedpolypropyl

4、ene(BoPP)；relatiVemolecularmassanditsdistribution中图分类号：TQ325．1+4文献标识码：A文章编号：1003—8965(2012)04—0042一05双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜因具有：质轻、透明、无毒、防潮、透气性低、机械强度高等优点，广泛用于食品、医药、日用轻工、香烟等产品的包装，并大量用作复合膜的基材，市场很好⋯。作为BOPP薄膜专用料，聚丙烯的相对分子量及其分布是产品质量控制的重要指标，它直接影响聚丙烯树脂的加工性能。一般地，分子量分布

5、宽则BOPP生产中挤出的厚片趋向边缘比中间稍厚，有利于横向拉伸；而分子量分布窄时中间比边缘厚，容易导致拉伸破膜。同时，分子量分布宽会使聚丙烯产品的熔体强度增大，一般认为分子量分布为6—8时有利于BOPP成膜坦l。所以，准确及时的表征聚丙烯树脂产品的相对分子质量及其分布具有重要意义。高聚物分子量的检测方法有很多，如化学法(端基分析法)、热力学法、动力学法、光学法、粘度法、凝胶渗透色谱(GPC)法口1等。GPC法自上世纪60年代问世以来，发展异常迅速，成功地用于聚合物分子量及其分布的测定分析H1。本文

6、研究了一种凝胶渗透色谱表征聚丙烯树脂相对42分子质量及其分布的方法，并将本方法的重复性、准确度与ASTM标准进行了对比，与文献方法进行对比，结果表明，本方法表征聚丙烯树脂相对分子质量及分布重复性好，准确度高。1实验部分1．1仪器与试剂高温凝胶渗透色谱，型号：PL—GPC220，英国PL公司；色谱柱：3×Mi×edB柱(英国PL公司，分子量范围200～1×107)：标准样品：PS标样(英国PL公司)；溶剂：1，2，4一三氯苯(HPLC级)。样品：兰州石化公司产聚丙烯及其他厂家的相关样品。1．2实验方

7、法用高温凝胶渗透色谱测定聚丙烯的相对分子质量及分布需要以下3个步骤：1)样品预处理：称取适量聚丙烯颗粒，溶于1，2，4一三氯苯，浓度控制在1mg／mL左右。加热至150℃，溶解3h。2)制作校正曲线准确称取PS标样10个(其分子量分别为PS=580、3370、8450、19720、60450、184900、483000、915000、3053000、6035000)，溶于1，2，4一三氯苯，浓度控制范围为0．4～1．2mg／mL。3)普适校正：针对聚丙烯树脂，国际标准与国内通用的普适校正参数不同，

8、具体数据见表1。这里选取国内各大科研机构通用的参数进行校正。原因有二：①由于国际标准颁布较早，当时仪器的精密程度以及条件和现在的仪器不大相同，例如当时高温凝胶渗透色谱测定温度上限为1700C左右，而现在的高温GPC最高达220℃。②随着聚烯烃树脂领域的快速发展，现在生产的聚烯烃树脂与前些年相比，在一些应用特性上有所改进。表现在溶解温度方面，例如前些年的聚烯烃树脂需在三氯苯中、于160～1800C的高温下溶解6h左右，而现在的树脂在150aC溶解3h即可完全溶解。2结果与讨论2．1样