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1、第25卷第3期重庆工商大学学报(自然科学版)2008年6月Vo.l25No.3JChongqingTechnolBusinessUniv.(NatSciEd)Jun.2008文章编号:1672-058X(2008)03-0288-06纳米氧化锌制备方法研究进展*汤敏,傅敏,胡泽善(重庆工商大学环境与生物工程学院重庆400067)摘要:介绍了纳米氧化锌的应用前景及国内外的研究现状,对制备纳米氧化锌的化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法、化学气相法的基本原理、影响因素、产物粒径大小,操作过程等进行了详
2、细的分析讨论;提出了每种创造工艺的优缺点,指出其未来的研究方向是生产具有新性能、粒径更小、大小均一、形貌均可调控、生产成本低廉的纳米氧化锌。关键词:纳米氧化锌;制备;特点中图分类号:O63文献标识码:A纳米氧化锌是一种白色粉末,是一种新型的高功能精细无机材料,其宽禁带、直接带隙为3.37ev,且粒径在1~100nm之间的氧化锌(ZnO)纳米晶体。它具有极好的抗氧化和抗腐蚀能力,高的熔点,良好的机电耦合性及环保性。由于其尺寸的细微化,使得比表面积急剧增加,因而产生一系列奇异的物理效应,如量子限域效应、表面效
3、应、宏观量子隧道效应等,使其在光学、电学、磁学、化学等方面具有许多奇异的特性,因而产生了其体相材料所不具备的特殊性质。使其在光电器件、化工、医药等众多方面有着广泛的[1-4][5]应用,其前景十分广阔。纳米氧化锌可以用物理方法,化学方法和化学物理方法制备。生长分散[6,7]性好、粒径分布集中、形貌均匀、化学稳定性好的ZnO纳米晶体是目前研究的热点。物理方法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可控,但对生产设备要求高。而化学制备法的优点在于可精确控制各组分的含量,并可实现分子、原子水平上的均匀混合,通过工艺条件的控
4、制可获得粒度分布均匀、形状可控的纳米微粒材料。因此,它是目前采用最多的一种方法。纳米氧化锌的制备方法可以分为:液相法,气相法和固相法。其中液相法是实验室和工业生产广泛采用的制备纳米粉体的方法。其基本原理是选择一种合适的锌盐,再选择一种合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等,将金属沉淀或结晶出来,最后将沉淀或结晶物脱水或加热而得到纳米粉体。与其他方法相比,液相法具有设备简单、原料容易获得,能够准确地控制粒子的化学组成,且粒子大小及形状容易控制,在反应中还可以采用精制手段,因而得到的氧化锌纯度高、活性好、成本低等
5、特点。这里主要介绍化学法。1化学沉淀法化学沉淀法是在原料溶液中添加适量的沉淀剂,使溶液中的金属阳离子形成相应的沉淀(沉淀颗粒的大小和形状由反应条件来控制),然后再经过滤、洗涤、干燥、热分解等工艺获得纳米粉体,它是制备纳米粉体的主要方法。依其沉淀方法可分为:直接沉淀法、均匀沉淀法。1.1直接沉淀法常选用的沉淀剂有:氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵、碳酸钠等,其与锌离子生成相应的沉淀物,再经过滤、洗涤、干燥、热分解制得纳米氧化锌。如以碳酸氢铵为沉淀剂,与硫酸锌的反应式为:收稿日期:2007-10-28;修回日期
6、:2007-11-30。作者简介:汤敏(1980-),女,安徽固镇人,硕士研究生,从事水污染控制工程研究。*通讯作者:傅敏(1963-),男,重庆北碚人,博士,教授,从事环境功能材料与/三废0处理研究。E-mai:lfumin1022@126.com。第3期汤敏,等:纳米氧化锌制备方法研究进展289硫酸锌与碳酸氢铵根据方程式(1)反应:5ZnSO4+10NH4HCO3=Zn5(OH)6(CO3)2(s)+5(NH4)2SO4+8CO2+2H2O(1)碱式碳酸锌沉淀物煅烧分解成ZnO根据方程式(2)反应:Z
7、n5(OH)6(CO3)2(s)=5ZnO(s)+2CO2(g)+3H2O(g)(2)工艺流程如下:锌盐)))加沉淀剂溶解)))反应)))加水分离、洗涤)))干燥)))热处理)))纳米氧化锌[8]NaofumiUekawa等人将氨水逐滴加入Zn(NO3)#6H2O溶液,离心5min得到Zn(OH)2的白色沉淀物。然后把Zn(OH)2分散到乙烯乙二醇、丙二醇、丁二醇3种不同的溶液中密封在不同的温度下加热24h后无沉淀产生,再向此溶液中加入氨水溶液,离心5min得到沉淀物,然后烘干得到ZnO产物,结果表明:在
8、低温条件下,在中性二醇溶液中加热Zn(OH)2,得到平均粒径为20nm的ZnO。当加热温度为35e时,ZnO产物的结构主要以球形为主。使用二醇溶液加热Zn(OH)2可控制ZnO产物的多空球形结构。[9]北京师范大学张国青等人在磁力搅拌器剧烈搅拌下,将NaOH溶液逐滴加入ZnSO4溶液,得到Zn(OH)2的色沉淀物。然后加入NH4HCO3,剧烈搅拌后,得到Zn5(CO3)2(OH)6半透明白絮状胶体溶液,静置后过滤、用红外灯干燥
