界面聚合法包覆石蜡制备

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1、Vol.4No./Feb.010界面聚合法包覆石蜡制备微胶囊复合相变材料赖茂柏　孙蓉　吴晓琳　于淑会　杜如虚摘要石蜡作为相变材料在储能领域已经成为研究的一个热点，其中一个重要问题就是石蜡的封装。本研究以微胶囊包覆的方式对石蜡进行封装，通过界面聚合，以甲基丙烯酸甲酯聚合包覆石蜡微乳液，得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆石蜡的核壳结构。研究复合相变材料的包覆过程中，转速、乳化剂的添加量、引发剂的添加量及包覆温度对微胶囊颗粒大小及性能的影响；并提出微胶囊包覆过程中的“尺寸含量关系”，预测实验平衡点。当转速为2000r/min、乳化

2、剂添加量为4%、引发剂添加量为1%、聚合温度为70℃时，得到微胶囊大小在1um左右，材料的相变储能约为110J/g左右，石蜡的包覆率为50%。关键词界面聚合；微胶囊；复合相变材料1引言世界能源日趋紧张，相变材料逐渐进入节能酯(methylmethacrylate,MMA)，分析纯，天津红岩化学试剂厂。偶氮二异丁腈(2,2’-Azobisisobut领域，成为一个研究热点。利用相变材料(Phaseyronitrile,AIBN)，分析纯，天津红岩化学试剂厂。ChangeMaterial,PCM)的相变潜热来存储热能的十二

3、烷基苯磺酸钠，分析纯，深圳大学化工实验厂。技术，具有储能密度大、储放热过程近似恒温、过程2.2实验方法易控制等优点，在研制节能建材和构件、开发新型在水中加入石蜡相变材料，加入引发剂AIBN，日用品方面有着很重要的意义。相变储热技术已成为再加入十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂，施加高速搅[1]最具吸引力的热能利用技术之一。相变储能材料在拌，将石蜡分散成细小乳液滴。应用过程中，一方面关注其相变潜热的大小，相变过调节温度到70℃，恒温，滴加MMA，反应约一[2]程的稳定性以及可循环性，另一方面则是材料的封小时后停止。装，防止相变材

4、料在使用过程中的泄漏。制备出的微胶囊以乳液的方式稳定于水中，可加相变石蜡是近年来相变材料研究的一个重点，其入NaCl破乳，经过干燥可得微胶囊粉末，用于各种实验测试。相变过程稳定，循环性良好，相变潜热在200-220J/g左右，具有其他相变材料无法比拟的优势。然而石2.3测试方法蜡在受热后呈液态，容易泄漏，导致材料损失。通过差示扫描量热仪(DSC，美国TA，Q20)测量微相变微胶囊的制备，不仅解决了固-液相变时体积变胶囊相变潜热；激光粒度分析仪(美国PSS，Nicomp化以及泄漏问题，还阻止了石蜡与外界环境的直接接TM3

5、80)分析分散体系中粒子粒径分布；电子显微镜触，从而起到保护石蜡的作用；另一方面，由于粒径(SEM，日立，HITACHIS-4700)观察微胶囊表面形貌。很小，比表面大，提供了较大的传热面积，并且由于[3,4]3　结果与讨论囊壁较薄，传热得到很大的改善。本文以石蜡为研究对象，采用界面聚合的方式，3.1界面聚合包覆原理及过程研究以甲基丙烯酸甲酯聚合包覆石蜡微乳液，得到聚甲基界面聚合包覆是以非水溶性的相变材料为核心，丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate,PMMA)包覆非水溶性单体为聚合物来源，在水中进行

6、聚合，制取石蜡的核壳结构，从而实现对石蜡的微胶囊封装。[4-6]相变微胶囊。技术关键是，两种非水溶性的材料2实验部分在水介质中相互接触，在非水溶性引发剂作用下，在其接触面发生自由基聚合。如图1所示，以石蜡相变2.1实验材料材料为核，链引发、链增长、链终止均发生在包覆层25℃相变石蜡，本实验室自制。甲基丙烯酸甲与相变材料的界面，生成的聚合物沉积于相变材料表界面聚合法包覆石蜡制备微胶囊复合相变材料面形成包覆层。通过界面聚合得到的微胶囊颗粒较小的比例将减少。而为得到更高的包覆含量，则需要增而且均匀，包覆层强度较好，不易发

7、生泄漏。大复合颗粒的尺寸。这种颗粒尺寸与材料含量之间的以激光粒度分析仪对乳液进行分析，得到的结果矛盾关系，我们定义为“尺寸含量关系”，这决定了如图2所示，我们可以看到，混合体系中存在的两种制备复合颗粒不可能无限小，而找出平衡点则是研究不同粒径的粒子，这与图1(1)的理论模型相符。重点。在不同的包覆层厚度条件下，可以得到不同的在聚合体系中，搅拌剪切作用将液滴打散成乳尺寸含量关系曲线(如图3所示)。图中曲线上方表示液滴，而液滴的表面张力则使其团聚，当这两种作用包覆层材料不足，无法形成完全包覆，制备出的微胶相平衡时，达到一个

8、相对稳定的状态。石蜡分子量囊容易出现泄漏；曲线下方，表示包覆层材料过多，较大，粘度高，表面张力因此也较大，而包覆剂单体使用率没有得到完全的开发。因此，图3中曲线所表MMA则是一个小分子，粘度低，表面张力小；因此示的点，就是实验中的理论最佳值。与搅拌剪切作用形成平衡稳定状态时，石蜡形成的液滴较大，而单体MMA只有形成较小液滴才有较大