热喷涂用纳米氧化物陶瓷粉末的研究

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1、第七届国际热喷涂研讨会论文第八届全国热喷涂年会论文(ITSS’2004)(CNTSC’2004)热喷涂用纳米氧化物陶瓷粉末的研究蒋显亮林锋徐炫曾富(中南大学表面与涂层技术研究所长沙410083)。摘要：采用搅拌制浆、离心喷雾干燥和热处理方法，分别将A1203．13％T102、Zr02，8％Y203、Crz03常规纳米粉末制备成大颗粒团聚体粉末。用扫描电镜观察粉末的微观形貌，用x．射线衍射分析粉末的相组成，用热重．差热分析研究粉末随温度的变化过程，并测量粉末的流动性、松装密度和振实密度。结果表明：喷雾干燥后粉末颗粒尺

2、寸为10．100u1TI，基本上为球形，流动性大大提高。经进一步热处理后，大颗粒内部纳米小颗粒有微弱连接，大颗粒之间并无连接，粉末适用于热等离子体喷涂。关键词：氧化铝，氧化锆，氧化铬，纳米结构粉末，热喷涂一、引言氧化物陶瓷由于熔点高、稳定性好、导热导电率低、耐磨耐蚀能力强，在热喷涂材料中占有一定份额，用热等离子体喷涂方法制备出来的涂层在航天航空、化工、冶金、纺织、印刷等领域已得到广泛使用。然而，常规微米结构陶瓷涂层由片状结构组成，脆性大，在使用过程中容易开裂、剥落，服役寿命缩短。当陶瓷涂层具有纳米结构时，韧性提高，

3、脆性大大降低。研究表明：Ah03／Ti02纳米结构涂层能够经受一定的弯曲和冲击而不与基体剥裂，Zr02／Y203涂层由于纳米结构的存在而保持了陶瓷涂层的整体性，Cr203纳米结构涂层耐磨性也有所提高。进一步研究发现：纳米团聚体粉末经等离子体喷涂后，涂层中形成了纳米结构一微米结构复合组织，在外界应力作用下，纳米小颗粒可以发生移动，从而使应力释放，裂纹不至于立即形成并扩展，陶瓷涂层韧性改善。本文对热喷涂用A1203．13％Ti02、Zr02．8％Y203、Cr203纳米团聚体粉末性能进行研究，为制备高性能耐磨、耐蚀和热

4、障涂层提供优质原料。二、实验过程AI，O，、Zr02、Cr203原始纳米粉末分别从山东正元纳米材料工程有限公司、河北依斯特有限责任公司、安徽华冶高科技工程公司购买，这些原始纳米粉末是采用水溶液法制备的。A1203—13％T102、ZrO，．8％Y，O。Cr20，浆料和大颗粒团聚体粉末的制备是在湖南百富瑞材料有限责任公司进行的，粉末的热处理和检测是在中南大学完成的。浆料制各时，纳米粉末的固含量在15％．40％之间，有机粘结剂含量在1％一8％之间。喷雾干燥采用离心式，离心马达转速在3000．15000rpm，喂料速率1

5、0—30L／h之间。粉末的热处理温度范围在900．1300。C。粉末微观形貌由X．650扫描电镜观察，相组成分析在DS00X．射线衍射仪上进行，采用CuK。线，速率为1。／min。粉末流动性和松装密度在FL4、1仪器上测量，霍尔流量计内孔径为2．5ram，振实密度测量在FZS4．4仪器上进行，振实次数为3000。三、实验结果与分析1．粉末形貌原始纳米粉末为不规则的软团聚体，纳米颗粒平均直径一般在100—300nm之间，如图1的A1203①本文通讯联系人；蒋显亮(0731-8876307，E-m月．il：xlJian

6、g纳ail．CSU．edu．on)161．第七届国际热喷涂研讨会论文第八屠全国热赜浍年会论文(ITSS’2004)(ONTSO’20。4)粉末所示。这种软团聚体可以经过球磨或超声波处理分散开。由于原始纳米粉末中的软团聚，使得原始纳米粉末的流动性极差，在热喷涂时无法通过送粉器输入到等离子体中去，另外，由于单个纳米颗粒的微小质量，在热喷涂时单个纳米颗粒无法沉积到基体上形成涂层。因此，这种原始纳米粉末必须经过再处理，以形成流动性好的大颗粒粉末，并使大颗粒仍然具有纳米结构。经过喷雾干燥和热处理后的A1203-13％T102

7、、Cr203、Zr02．8％Y203纳米团聚体粉末形貌分别如图2、图3、图4所示。可以看出，粉末基本上由球形或近似球形颗粒组成，在Zr02／Y20，粉末中还可见到部分炸面圈颗粒。团聚体粉末颗粒直径在10．100um之间。喷雾干燥制得的纳米团聚体粉末经热处理后，形貌并没有发生明显变化。颗粒表面稍微变得粗糙，在高倍下观察时发现：纳米小颗粒有一些连接，但无明显长大现象，仍保持纳米结构，如图5所示。由于一个几十微米的纳米颗粒．162．10．000x图1AI：0，原始纳米粉末的微观形虢200X图2经喷雾干燥和热处理制得的Al

8、：0『-j3耵iQ纳米团聚体耪末200X图3经喷雾干燥和热处理制得的Cr。0a纳米团聚体粉末第七届国际热喷涂研讨会论文第八届全国热喷涂年会论文(ITSS’2004)(CNTSC’2004)团聚体由成千上万的单个纳米小颗粒组成，单个颗粒质量大大提高，在等离子体喷涂过程中，这些颗粒便能够像正常的微米级粉末颗粒一样，进入粘性等离子体中，经加热撞击基体后，便可在基体