化学沉淀法从氨氮废水中回收磷酸铵镁

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1、万方数据第29卷第6期2007年6月北京科技大学报J帆maIofUniVe体ityofscience粕dTech肿Io酊BeijingVoI．29No．6Jun．2007化学沉淀法从氨氮废水中回收磷酸铵镁邹安华孙体昌宋存义邢奕郭素红北京科技大学土木与环境工程学院，北京100083摘要在模拟氨氮废水中进行磷酸铵镁(脚)沉淀实验，研究回收MAP的适宜条件．结果表明：在pH值8．0～11．o之间时生成的沉淀主要成分为MAP；当pH值为lo．o，离子配比n(N瞄)：n(M孑+)：挖(P翻一)控制在1：1．4：1时得到的晶体纯度较高，沉淀量可达3．149·L-。，此时氨氮去除率为91

2、．5％．分析表明回收MAP可以大幅度降低化学沉淀法的成本，有利于该方法的实际应用．关键词废水处理；氨氮废水；磷酸铵镁；化学沉淀；x射线衍射分类号x703．1化学沉淀法作为废水脱氮技术近年来在国内外受到广泛重视【卜2

3、．通过向氨氮废水中加入含M92+和Pq一离子的药剂，反应生成难溶复合盐磷酸铵镁(MAP)沉淀从而实现废水脱氮[31．该方法不仅可以处理不同浓度、不同性质的氨氮废水，而且MAP可回收用作农用缓释肥、饲料添加剂、化学试剂、阻火剂及水泥粘接剂等[4-5]．通过化学沉淀法从氨氮废水中回收的MAP，其产品的市场价值可以抵消大部分，甚至超过所需化学药剂的成本【6J．因此使用

4、化学沉淀法预处理，再与其他方法如生物法等相结合处理中、高浓度氨氮废水是很有前途的脱氮工艺，同时对实现废水资源化具有重要的意义[7_8J．本文用模拟氨氮废水进行MAP沉淀实验，主要研究了反应的pH值和离子配比对沉淀量及晶体纯度的影响，探索了回收MAP沉淀的适宜条件．1实验1．1实验原理MAP沉淀法脱氮的化学反应方程式如下：NHf+M92++POi一+6}壬20寻兰MgNH4P04·6H200(1)磷酸铵镁的溶度积常数K。。=2．51×10-13(25℃)[9

5、．理论上该反应速度快，进行完全．根据MAP的相对分子质量计算每去除1gNHf—N可以生成17．59沉淀．1．2试样与实

6、验方法用去离子水和一定量NH4Cl配制成氨氮质量收稿日期：2006叼l_09修回日期：2006-04一lO基金项丑：国家自然科学基金资助项目(No．50374006)作者简介：邹安华(1972一)，男，博士研究生；孙体昌(1957一)。男，教授，博士生导师浓度200mg·L-1的溶液作为模拟水样，实验时取若干烧杯分别量400mL水样，用质量分数为10％的NaOH溶液调整到设定pH值，按不同配比依次投加沉淀剂Na2HP04·12H20和MgCl2·6H20，各药剂均为分析纯，同时用电动搅拌仪进行搅拌，反应温度为常温，反应时间为5min．反应结束静置沉淀10min，然后使用自制

7、真空抽滤装置将沉淀与上清液分离，测定上清液的剩余氨氮质量浓度．沉淀在40℃下烘干5h后称量，分析沉淀组成及晶态等．1．3分析方法氨氮采用纳氏试剂分光光度法测定[10]，沉淀采用x射线衍射和扫描电镜分析成分并观察形貌．2实验结果和讨论2．1pH值对沉淀物成分的影响MAP的沉淀主要是一个化学和物理反应过程，pH是影响反应的重要因素．根据式(1)，反应时离子配比咒(N瞰)：咒(M孑+)：卵(P0；一)按照1：1：1进行，把沉淀剂Na2HP04·12H20和MgCl2·6H20按此配比加入模拟氨氮废水，在不同pH值下反应，图1为沉淀物的X射线衍射数据及检索的JCPDS标准衍射图谱．

8、分析图1可见：pH值在8．0～10．0时，生成沉淀和MAP的标准衍射数据基本吻合，表明沉淀为脚晶体．pH值为8．0时图谱中非晶相的积分面积相对较大，结晶还不很完全；随着pH值升高，衍射峰强度逐渐增强，峰形逐渐明锐，说明晶粒在逐渐长大，晶相结构趋于完善；当pH值为11．0时，生成沉淀主要为MAP，但在2口=11．10。，16．68。，22．28。等处出现了M93(P04)2晶体的特征峰，表明沉淀中万方数据第6期邹安华等：化学沉淀法从氨氮废水中回收磷酸铵镁已经有部分M93(P04)2晶体生成；当pH值为12．0时，MAP的特征峰基本消失，生成的沉淀主要为M93(P04)2；当p

9、H值为12．5时，沉淀物呈非晶态，扫描电镜分析其成分主要为Mg(oH)：．上述分析表明，pH条件直接决定了生成沉淀物的成分，要使从废水中回收的沉淀主要是MAP，需将反应的pH值控制在8．0～11．0之间．越骥莨罂1一pH=8．O；2一pH=9．O；3一pH=10．0；4一pH=11．0；5一pH=12．0；6一pH=12．5图1不同pH值的沉淀物x射线衍射图谱F垃．1XRDspectmofprecip王tat髑atdiffer姐tpHV柏吣实验中观察到pH值在8．0～10．0时，MAP沉淀由疏松絮片变为颗粒状，沉降