以偏钛酸为原料沉淀法制备纳米TiO_2光催化剂

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1、第33卷第9期肖红艳等：以偏钛酸为原料沉淀法制备纳米TiO2光催化剂152011年9月以偏钛酸为原料沉淀法制备纳米TiO2光催化剂肖红艳陈衍夏施亦东莫世清张芳（四川大学轻纺与食品学院四川成都610065）摘要：研究以偏钛酸为原料，采用碱中和沉淀法制备纳米TiO2，并对制备工艺进行了优化。通过单因素实验法得到最佳的制备工艺为：偏钛酸浆液5g，浓硫酸分别为5ml、2.4ml，氨水的浓度为12，煅烧温度550℃、煅烧时间2.5h。X衍射的结果表明，制备的纳米TiO2为纯锐钛型，其粒径大小大约为13nm，结晶度达到47.27%。制成的

2、纳米TiO2对亚甲基蓝溶液的降解率，在紫外光照3h后为56%。关键词：TiO2；偏钛酸；光催化剂；制备；光降解中图分类号：TS198文献标识码：A文章编号：1005-9350(2011)09-0015-04其有望在印染废水处理、空气净化、抗菌防臭、自1前言[3～4]清洁、防紫外等领域得到广泛地应用。以工业偏用作光催化剂的TiO2主要有两种晶相―锐钛矿相钛酸为原料沉淀法制备纳米二氧化钛属于液相法，和金红石相，其化学性质稳定、无毒。纳米TiO2利具有反应温度低、设备简单，能耗少的优点。在液用太阳光、荧光灯中的紫外光部分作为激发光源，

3、相中合成纳米粉体，也可较精确控制组分含量，能当其能量大于或等于禁带宽度的光波辐射纳米TiO2实现分子/原子水平的均匀混合，便于添加相关改性时，价带中的电子就会被激发到导带生成带负电荷试剂，制备掺杂型、负载型氧化物粉体。-的高活性电子(e)和同时在价带上产生带正电荷的空+2TiO2的制备与表征穴(h)。在体系内电场的作用下，电子与空穴发生分离，迁移到粒子表面的不同位置。然后活泼的电子2.1沉淀法机理-被TiO2表面的氧分子俘获形成•O2。空穴则将吸附在沉淀法是制备纳米TiO2的方法之一，通常以廉价-2-TiO2表面的H2O或OH氧

4、化成氢氧自由基•OH。•O和•OH易得的TiCl4、Ti(SO4)2和偏钛酸等无机钛盐为原料，[1～2]基团反应活性很高，产生很强的光催化性能，使是较经济的制备方式。主要过程是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂，之后体系将收稿日期：2011-03-30在一定的反应条件下形成不溶性的氢氧化物；将沉作者简介：肖红艳（1982-），籍贯四川内江，女，硕士，淀分离、洗涤、干燥，再高温煅烧得到氧化物粉主要从事纤维材料改性、功能材料、染整加工的理论与应体，该法操作简便易行，对设备、技术要求不高，用研究Vol.33No.916染整

5、技术Sep.2011[6]产品成本低。煅烧2.5小时，即可得到锐钛矿型纳米TiO2粉末。水合二氧化钛中吸附有大量的硫酸根，需要通具体的化学反应方程式如下：过煅烧除去，一般脱硫温度为500～800℃(通常在反应液的制备：H2TiO3+H2SO4—→TiOSO4+2H2O650℃左右)，添加钾盐脱硫温度最低可达480℃，随沉淀的生成：TiOSO4+2NH4OH—→TiO(OH)2↓+(NH4)2SO4着硫的脱尽，二氧化钛由酸性变为中性。由于在燃煅烧：TiO(OH)2—→TiO2+H2O↑烧期间有大量的H2O、SO3等释放出来，团块状

6、的物料在制备过程中，硫酸的浓度、用量和氨水浓度对会变得疏松呈分散颗粒状态。沉淀微粒的粒径产生影响较大，而粒径大小直接影响脱硫时间及效率会影响到二氧化钛粒子的成长纳米微粒的光催化活性，本研究主要考察这两个因素和晶型的转变。500℃以下的低温煅烧时，纳米二氧对产物光催化性能的影响，并优化制备工艺。化钛为锐钛矿型，随着煅烧温度的提高，晶粒不断2.2.4光催化降解实验长大，在500～600℃开始逐渐转化为金红石型。煅亚甲基蓝(C16H18N3SCl•3H2O)是一种有机偶氮类烧后，慢慢冷却可以使晶体得到松弛，减少晶格缺染料，在紫外光区没

7、有明显的吸收，也不分解，这[5]陷。就避免了吸收峰重叠的现象，因此广泛用于光催化2.2实验部分剂降解效果的评价。本实验采用自制的光催化反应2.2.1实验原料及试剂器为长方体暗箱，在其上方安置20W的紫外灯作为浓硫酸、氨水、无水乙醇、亚甲基蓝（分析光源，其波长为253.7nm。配制100mL、10mg/L的亚纯，成都科龙化工试剂厂）；偏钛酸（工业级，四甲基蓝（MB）溶液，以100ml的烧杯作为光降解反应川攀钢集团公司）；去离子水（一次蒸馏，四川大容器，取0.2gTiO2加入到MB溶液中，磁力搅拌10min学设备处）后再超声波分散1

8、0min，放置于暗箱中在搅拌的条件2.2.2实验仪器下，紫外光照射3h后，取一定量的降解液离心，测79-2双向磁力搅拌器（金坛市医疗仪器厂）；试清液的吸光度A。01-1型热风干燥烘箱（上海仪器总厂）；SHZ-D2.3结果与讨论（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市英峪予华