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1、土壤馅分析方法的改进苗桂珍，吕立涛(辽宁省农业科学院测试分析中心，辽宁沈阳110161)摘要:由于工业废水的排放和污染，土壤屮銘的含量越来越高，因此土壤中路含量的实验室检测越来越引起人们的重视。测定土壤中的偌含量通常采用高猛酸钾氧化法，但是此法分析时间长、操作步骤繁琐、工作量大、仪器磨损严重。针对上述问题,对原高猛酸钾氧化法屮的样品处理、离心等步骤进行了改进，克服了原法的一些缺点，缩短了分析时间，大大提高了分析效率，并保持了原法分析的精确度。关键词:土壤;珞元素;高猛酸钾氧化法中图分类号:0614.61
2、+1文献标识码:B銘元素存在于制革、纺织、制药、电镀、冶炼等工业废水屮，利用这种工业污水灌溉农田，或利用其废渣作为肥料，就会使土壤被钻污染;此外,富鎔地区出于地表水的径流，也使土壤中馅的含量有所增加。□然形成的倂多以元素或三价珞状态存在，对人体健康有害。钻易为人体吸收，还可在体内蓄积。如果用含钻的水灌溉农作物，可使土壤中的銘富集于农作物中，严重影响绿色食品的生产。因此,对土壤屮銘含量的检测越来越引起人们的关注。口前普遍采用二苯碳酰二腓作显色剂，以磷酸掩蔽铁比色测定土壤及底质中钻。1高镭酸钾氧化法的原理和
3、分析程序1」原理高猛酸钾氧化法测定土壤中珞的原理是，通过硫酸、磷酸消解，使珞化合物变成可溶性，并以磷酸掩蔽铁经过离心或过滤分离后，用高镒酸钾溶液将三价銘(Cr3+)氧化成六价鎔(Cr6+)。用叠氮化钠分解除去溶液中过剩的高镒酸钾。在酸性条件下,馅与二苯碳酰二月井反应生成紫红色化合物,于波长540nm处测定吸光度，计算其含量。对此法产生测定干扰的金屈离子冇铁、汞、锐等。在一般情况下，锐的含量极微，产生的颜色可很快消褪，故加入二苯碳酰二脐后放置10min再测定,帆则不干扰测定。亚汞及汞离子与二苯碳酰二脐作用
4、能产生蓝色或紫蓝色干扰物,但在本法所选定的酸度下，反应不灵敏,100Lg以下的汞含量不干扰测定。少量的铁,可用磷酸除去;大量铁共存时，可用5%试铜铁灵的氯仿溶液萃取除去。1.2分析步骤1.2.1标准曲线的绘制分别吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00ml辂标准使用液置于25ml比色管屮，加入2.5ml5%硫酸)磷酸混合液,用水稀释至标线，配成标准系列为0、1.00、2.00、，,、9.00Lgo加1ml(l+l)磷酸溶液,摇匀;加1ml二苯碳酰二
5、脐丙铜溶液，迅速摇匀;10mini；用3cm比色皿置于波长540nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，以珞含量为横坐标绘制标准曲线。1.2.2样品预处理称取0.5g土样，置于100ml锥形瓶内，加少许水湿润,再加入浓磷酸、浓硫酸各1.5ml,盖上表面1111或小漏斗。置于电炉上加热至冒白烟，取下稍冷却，重复滴加2~3滴浓硝酸，再置于电炉上加热至冒大量白烟，至土样变白，消解液呈黄绿色为止。取下锥形瓶后，用水冲洗表而皿和瓶壁,将消解液连同残渣移入50ml离心管内，离心分离。将上清液移入100
6、ml容量瓶中。用水冲洗离心管壁，并用玻璃棒搅动残渣再离心分离，将上层清液合并入100ml容量瓶屮,稀释至标线。123样品测定吸取10ml经过离心的澄清样品液，置于5()ml烧杯中，滴加1〜2滴0.5%的高猛酸钾溶液至呈紫红色，置丁水浴上加热煮沸15min左右。如果紫红色消褪可再加1滴。趁热滴加叠氮化钠溶液，并不断振荡到颜色刚好褪去,放入冷水屮迅速冷却，将反应物转移到25ml比色管屮,用冷水稀释至标线。然后,向上述比色管中加入1ml(l+l)磷酸溶液摇匀;再加1ml二苯碳酰二脐丙酮溶液,迅速摇匀，放置10
7、min左右，用3cm比色皿置于波长540nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。1.2.4銘含量的计算銘含量的计算公式如下：^(Cr,mg/kg)=(M@V总)/(V@W总)式中:M)从标准曲线上查得钻的微克数；V总)试样定容体积(ml);V)测定时取试样溶液体积(ml);W总)试样重量(g)。2高镒酸钾氧化法测定土壤銘的改进高镒酸钾氧化法分析土壤銘含量，专一性强，反应頁墩，但操作步骤繁琐，费时费力，所以对此法进行了改进。高猛酸钾氧化法测定土壤钻含量的关键是，土样经过一系列处理后得到澄清液,然后进行吸光度的
8、测定。而澄清液的获得需要经过长时间的离心,因此此法改进的重点放在离心这一步骤上。通过多次反复试验证明,采用自然沉降法也可得到高质量的澄清液，虽然需要的吋间仍然较多，但口J以将自然沉降安排在下班后至第二天上班前的时间内,以保证分析工作止常进行。2」将消煮好样品的三角瓶用蒸诸水冲洗瓶壁，然后把三角瓶上的小漏斗移到100ml容量瓶上,将三角瓶的内容物用蒸憾水全部冲洗到容量瓶内，反复冲洗多o2.2当冲洗接近标线时，移开三角瓶，然后用蒸憾水冲洗容量瓶
