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《乙基蒽醌鼓泡床加氢反应的研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、乙基蔥醍鼓泡床加氢反应的研究第9卷2期1997年6月宁夏工学院学报(自然科学版)JournalofNingxialnstituteofTechnology(NaturalScience)Vol.9No.2June,1997陈兴权戴桃书薛中华(宁夏工学院化学工程系)(华东理工大学精细化工系)摘要在雷尼银催化剂存在条件下,采用鼓泡床反应器来氢化2■乙基蔥醍的新工艺大大简化了反应器的结构,具有良好的传热传质性能•采用氢气流做为搅拌动力,从而避免了催化机械搅拌的磨损•氢化程度好.关键词2■乙基蔥醜四氢・
2、2■乙基氢蔥醍加氢分类号TQ020引言随着国民经济的迅速发展,我国双氧水的要求量在逐年增加,特别在漂洗、印染、医药工业上被大量应用•目前作为生产双氧水的主要工业方法是以蔥醍法为主、即通过双2■乙基氧蔥醍的氧化反应获得2■乙基氧蔥醍、再将其氧化(空氧或氧氯)而获得双氧水•生产过程中2■乙基恵醍的氢化反应好坏是控制产品质量,原材料消耗定额的关键•而冃前国内普遍采用的氢化反应以雷尼银为催化剂在釜式搅拌器中进行,反应温度在60°C~70°C,反应压力0.3MPa〜0・5MPa,搅拌速度SOOr/min,
3、氢化程度在50%〜70%•并对氢化反应釜的要求较高,如规模为500吨/年双氧水时的反应釜的直径达2.2m,为过滤催化剂,反应器内部需耍安装二层90根袖筒过滤器/旦是催化剂在高速搅拌下不断粉碎成细颗粒,滤布亦不断磨损,造成催化剂泄漏或堵塞滤布,而装卸袖筒过滤非常麻烦且检修劳动强度大;其次反应器釆用搅拌消耗功率大且轴的密封若不好也易使氢气泄漏而造成不安全因素•再者是此种工艺限制了其大规模牛产•针对以上缺点”在原有雷尼镰催化剂存在下,采用气体鼓泡床塔式反应器,以气体本身作为搅拌动力,并循环使用•这样大
4、人简化了反应器的结构,塔内持液量大,且具有良好的传热、传质和混合性能,反应热大部分可由氢气流带出,并避免了催化剂机械搅拌的磨损•氢化液可在催化剂稀浓度下,经沉降器后再过滤,这样就可以简化设备结构的操作步骤•为此我们研究了悬浮床式加氢反应的工艺条件,如催化剂浓度、氢气流线速、反应温度、工作液加料速度即反应液停留时间等与氢化程度的关系,为扩大生产创造有利条件,用以作模拟放大的设计依据反应过程2■乙基蔥醞催化加氢,生成2■乙基氢蔥醞和四氢2■乙氢蔥醞的过程是一典型的气・■?8?宁夏工学院学报(自然科学
5、版)1997年液■固三相催化加氢反应,其特性在于氢气较难溶于液相,故必须在一定的氢工作压力及催化剂浓度和充分搅拌下,使催化剂表面氢浓度及2■乙基蔥醍浓度具有最佳状态,反应过程的反应速度和选择性取决于反应介质的浓度和温度•其反应方程式如下氢化反应过程中主要生成2■乙基氢蔥醍及四氢2■乙基氢恵醍,它们在工作液中由于溶剂的不同,其含量及组成都不相同•而溶剂大多采用高沸程(160°C~210°C)的石油重芳炷及高级醇或酯类‘如:松醇,二异丁基甲醇或磷酸三辛酯等.2实验部分2.1实验方法工作液由计量管计量
6、后用泵打入反应器,氢气则经减压用转子流量计计量后不断通入塔式反应器•反应器上部溢出的料液带有催化剂颗粒,经沉降器沉降后,再由过滤器过滤后出料•氢气鼓泡反应后大部分氢气经计量后放空或循环使用.2.2实验设备加氢反应器结构采用直径535mmX2mm不锈钢管,H=600mrrb上部有557mmX3.5mm高为150mm扩大段,以利气液分离;下部成30°锥形底,以利催化剂的集中与鼓起,氢气由底部导入;反应器配备测压管、测温度管及催化剂加料与出料口;反应器用电热加热夹套控制反应温度•沉降器是554mmX3
7、.5mnU为200mm底成30。锥角,沉降器中安装可卸式的多孔过滤器,并有出料口.3操作变量对反应速率的影响3.1氢气压力影响在相同温度和相同催化剂浓度及搅拌条件下,研究表观气速的影响‘结果如图1所示•氢气分压的大小可直接影响反应速率,因氢气压力的提高可使催化剂表面氢浓度增加,气相推动Pa.图1反应时间、表观气速对H2O2含量的影响图2催化剂用量对反应速率的影响3.2搅拌条件从三相反应过程特征来讲,气•液连续不断进入反应器,使固相催化剂处于悬浮状态,它具有较高的逆向混合程度八旦工作液可视为理想混
8、合和温度分布均匀,故适宜于转化率要求不高的情况,对2■乙基蔥醍加氢程度控制在50%〜70%,是非常适宜的•故试验采用不同的氢气表观速率,来测定对氢化效率的影响.3.3最佳催化剂量的测定在反应温度60°C,P二0.4MPa,气速=2.981cm/s的条件下,实验发现催化剂量与反应速率的关系,取决于表而氢浓度;如果没有消除相间传质阻力,反应过程受传质控制,则催化剂浓度对反应速率影响不大,若消除了外扩散传质因素,则催化剂表面有足够的氢浓度,就可使反应具有相当高的速率•故催化剂用量与氢气压力及表观速率三