生物工业分析 第7章 气相色谱分析

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1、生物工业分析第七章　气相色谱分析第一节　基本原理第二节　气相色谱操作第三节　色谱分析第四节　应用实例（酒中醇酯类组分的分析）气相色谱分析第一节　基本原理一、气相色谱法概述它的分离原理是，使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色

2、谱法（又称色层法、层析法）。气相色谱分析色谱法分类：（1）按流动相的物态，色谱法可分为气相色谱法（流动相为气体）和液相色谱法（流动相为液体）；再按固定相的物态，又可分为气固色谱法（固定相为固体吸附剂）汽液色谱法（固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体）、液固色谱法和液液色谱法等。（2）按固定相使用的形式，可分为柱色谱法（固定相装在色谱柱中）、纸色谱法（滤纸为固定相）和薄层色谱法（将吸附剂粉末制成薄层作固定相）等。（3）按分离过程的机制，可分为吸附色谱法（利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离）、分配色谱法（利用不同组分在两相中有不同的分配系数来进行分离）、离子交换色谱法（利

3、用离子交换原理）和排阻色谱法（利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用）等。气相色谱分析1．气相色谱的一般流程如图7－1所示。载气由高压钢瓶1供给，经减压阀2减压后，进入载气净化干燥管3以除去载气中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力。再经过进样器（包括气化室）7，试样就在进样器注人（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）。由不断流动的载气携带试样进入色谱柱8，将各组分分离，各组分依次进入检测器9后放空。检测器信号由记录仪10记录，就可得到如图7—2所示的色谱图。气相色谱分析气相色谱分析2．气相分析的理论基础色谱柱有两种，一种是内装固定相的，

4、称为填充柱，通常为用金属（铜或不锈钢）或玻璃制成的内径2～6mm，长0.5～10m的U形或螺旋形的管子。另一种是将固定液均匀地涂敷在毛细管的内壁的，称为毛细管柱。现以填充柱为例简要说明色谱分离的原理。在填充柱内填充的固定相有两类，即气一固色谱分析中的固定相和气一液色谱分析中的固定相。气相色谱分析气——固色谱分析中的固定相是一种具有多孔性及较大表面积的吸附剂颗粒。试样由载气携带进入柱子时，立即被吸附剂所吸附。载气不断流过吸附剂时，吸附着的被测组分又被洗脱下来。这种洗脱下来的现象称为脱附。脱附的组分随着载气继续前进时，又可被前面的吸附剂所吸附。随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行反复的物理

5、吸附、脱附过程。由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不一样，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快地移向前面。容易被吸附的组分就不易被脱附，向前移动得慢些。经过一定时间，即通过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。气相色谱分析气——液色谱分析中的固定相是在化学惰性的固体微粒（此固体是用来支持固定液的，称为担体）表面，涂上一层高沸点有机化合物的液膜。这种高沸点有机化合物称为固定液。在气——液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。当载气携带被测物质进入色谱柱和固定液接触时，气相中的被测组分就溶解到固定液中去。载气连续流经色

6、谱柱，溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气的流动，挥发到气相中的被测组分分子又会溶解在前面的固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的组分就较难挥发，停留在往中的时间就长些，往前移动得就慢些。而溶解度小的组分，往前移得快些，停留在柱中的时间就短些。经过一定时间后，各组分就彼此分离。气相色谱分析物质在固定相和流动相（气相）之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程，叫做分配过程。在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K。7-1分配比亦称容量因子或容量比，以k表示，是指在一定温度、压力下，在两相间达到

7、分配平衡时，组分在两相中的质量比:7-2式中ms为组分分配在固定相中的质量，mM为组分分配在流动相中的质量。气相色谱分析分配比与分配系数K的关系为：7-3式中VM为色谱柱中流动相体积，即柱内固定相颗粒间的空隙体积。VS为色谱柱中固定相体积，在气——液色谱分析中它为固定液体积，在气——固色谱分析中则为吸附剂表面容量。VM与VS之比称为相比，以β表示之。由上式可见：（1）分配系数是组分在两相中浓度之比，分配比则是组分在两相中