材料方法-第10章-TEM-3

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1、七、电子衍射相同之处：电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。不同之处：衍射角θ很小：约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。尺寸效应：薄样品的倒易阵点并不是一个圆点，而会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因而，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果

2、使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。分析方便:电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。曝光时间短：原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。当晶体较厚且甚完整时，可以得到一种由非弹性散射效应而形成的衍射图。因为在散射过程中部分透过上层晶体的电子保持其波长不变，但略改变了方向。对于下层晶体而言，入射电子便分布在以原入射电子束为轴的圆锥内。这时的电子衍

3、射图由许多对相互平行的黑、白线所组成，这种衍射图称菊池衍射图，可以用来精确测定晶体的取向。应用电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时，电子衍射较X射线衍射更优越些。电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结构信息，并能进行对照分析。电子显微镜物镜背焦面上的衍射像常称为电子衍射花样。电子衍射作为一种独特的结构分析方法，在

4、材料科学中得到广泛应用，主要有以下三个方面：（1）物相分析和结构分析；（2）确定晶体位向；（3）确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。电子衍射花样的形成2、电子衍射物相分析电子衍射花样实际上是晶体的倒易点阵与衍射球面相截部分在荧光屏上的投影.电子衍射图取决于倒易阵点相对于衍射球面的分布情况。电子衍射的基本公式由于电子束波长很短，衍射球的半径很大，在倒易点阵原点O附近，衍射球面非常接近平面。在恒定的实验条件下，是一个常数，称为衍射常数1）单晶体的衍射花样不同入射方向的C－ZrO2衍射斑点(a)[111];(b)[01

5、1];(c)[001];(d)[112]各种结构的衍射花样2）多晶材料的电子衍射NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射3）非晶态物质衍射典型的非晶衍射花样选区电子衍射NiAl多层模的组织形貌（a），大范围衍射花样(b)，单个晶粒的选区衍射(c)电子束的光路具有可逆回溯的特点。如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，只有A’B’范围内的成像电子能通过选区光阑,并最终在荧光屏上形成衍射花样,这一部分花样实际上是由样品上AB区域提供的，所以在像平面上放置选区光阑的作用等同于在物平面上放置一个光阑。多晶体结构分析多晶体的hkl倒

6、易点是以倒易原点为中心，(hkl)晶面间距的倒数为半径的倒易球面.此球面与Ewald反射球面相截于一个圆，所有能产生衍射的斑点都同理扩展成圆，所以多晶的衍射花样是一系列同心的环.环半径正比于相应的晶面间距的倒数立方晶系中环的半径简立方：N=123456891011121314161718bcc:h+k+l=偶数，F0N=24681012141618fcc:hkl全奇数或全偶数F0N=348111216多晶衍射花样的标定1)测量环的半径R;2)计算及／，其中为直径最小的衍射环的半径，找出最接近的整数比规律，由

7、此确定了晶体的结构类型，并可写出衍射环的指数；3)根据和值可计算出不同晶面族的。根据衍射环的强度确定3个强度最大的衍射环的d值，借助索引就可找到相应的ASTM卡片。全面比较d值和强度，就可最终确定晶体是什么物相。已知L＝17.00mmÅ,测得环半径为8.42mm,11.88mm,14.52mm,16.84mm,18.88mm,确定此多晶物体的物相。R(mm)R2(mm2)Nd(实验)I/I1(实验)d(查表)I/I1(查表)8.4270.9022.021002.0110011.81141.141.44201.

8、411514.52210.861.17401.173816.84283.681.0118.88356.5100.9由N的比值确定为bcc结构，由d=L/R得到d=2.0-2.5Å,发现－Fe的数据符合，确定此多晶物相为－Fe。单晶体结构分析单晶体结构分析的理论依据为：单晶电子衍射谱相当于一个倒易平面，每个衍射斑点与中心斑点的距离符合电子衍射的基本公式：，从而可以确定每个倒易矢量对