土壤中氯的比色测定

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1、第24卷第3期安徽地质Vl0l

2、24No．32014年9月GeologyofAnhuiSeptember2014文章编号：1005—6157(2014)03—0215-3±壤牵氯比色定聂全新，陶文靖，胡兰(安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001)摘要：本法采用碳酸钠．氧化锌混合试剂半熔后硫氰酸汞比色测定了土壤中微量的氯。实验并确定了各试剂的最佳加入量，方法相对标准~(RSD，n=12)为2％～9％。经国家标准物质验证，测定值与认定值基本符合。关键词：半熔；硫氰酸汞；氯；土壤中图分类号：TG115．32；O

3、613．42文献标志码：A0引言准储备液，置于500mL容量瓶中，mL的氯标准系列。放置20min后，氯是一种广泛存在于土壤、岩用水稀释至刻度，摇匀。于比色计上，于460nm处，用3cm石中的微量元素，它影响着很多金(2)艾斯卡试剂：称取300g比色皿测定吸光度。以浓度为横坐属元素的地球化学行为。因此，在Na，CO和200gZnO在瓷碾磨中充分标，吸光度为纵坐标，绘制氯工作地质调查中，氯是经常需要测定的混匀后备用。曲线。微量元素之一。目前，测定氯离子(3)硝酸：取280mL经加热1．4实验方法的方法有光度法、

4、比浊法、离子选冒烟并冷却后的硝酸，加入720mL准确称取0．1～1．0000g样品将其择性电极、间接原子吸收法、离子水，摇匀，现用现配。置于已)J[I／k．4g碳酸钠一氧化锌混合色谱法、流动注射法、同步散射光(4)硫氰酸汞：称取0．3g优试剂的15mL瓷坩埚中，用玻璃棒谱法、电泳法、莫尔法、容量法等级纯硫氰酸汞溶于100mL无水乙醇搅匀后，再在样品上覆盖lg混合试[1-8]。其中比浊法、分光光度法和离中，充分搅拌，静置过夜后使用。剂后，将坩埚放人马弗炉中，由低子选择电位滴定法操作方便，较为(5)硫酸高铁铵：称

5、取30g硫温升温至800。C，保温lh。取出冷常用。目前用于微量氯测定的经典酸高铁铵溶于28mLHNO中，用水却，将坩埚内的样品转移至50mL分光光度法是硫氰酸汞一铁(Ⅲ)稀释至100mL。玻璃烧杯中，加入20mLHO，滴间接比色法。本文在碳酸钠．氧化(6)8．羟基喹啉：称取0．5g8一加几滴无水乙醇，洗出瓷坩埚，将锌混合试剂半熔水提取后采用硫氰羟基喹啉溶于10mL(1+9)HNO烧杯置于电炉上煮沸，待样品完全酸汞．铁(Ⅲ)比色测定了土壤中中，移人100mL棕色容量瓶中，用沸腾后将烧杯取下，待样品完全冷的氯。

6、该方法简单快速，满足了地水稀释至刻度，摇匀，现用现配。却后，将其转移至50mL的容量瓶质普查工作的需要。实验用水均为蒸馏水。中，定容至刻度，过夜澄清待用。1实验部分1．3标准曲线的绘制分取5mL的已经澄清的样品溶1．1仪器分别移取0、1．00、2．00、液置于25mL的玻璃比色管中。以Cary50型原子吸收分光光度3．00、4．00、5．00、6．00、8．00、下同校准曲线的绘制。计(美国瓦里安)。10．00、l2．00、16．00mL氯标准溶2结果与讨论1．2标准溶液和试剂液于25mL比色管中，加入5mL

7、的2．1熔剂量、熔样温度及熔样时间(1)氯标准储备液(1．000mg／样品空白，再加入5mL的6％的稀熔剂较少，温度较低、时间较mL)：称取1．6485g~在500。C灼烧硝酸溶液，加入1．5mL硫氰酸汞溶短时都会造成氯的提取不完全，使lh后的高纯氯化钠，置于250mL烧杯液，摇匀。加人4mL硫酸高铁铵溶得氯量的测定结果偏低。本文通过中，加水溶解后，移人1000mL容量杯液，用水稀释至刻度，摇匀，配成实验确定了最佳的熔剂量(4g)、中。用水稀至刻度，摇匀；氯标准溶0、0．40、0．80、1．20、1．6O、2

8、．00、熔样温度(800。C)及熔样时间液(10．0~tg／mL)：移取5．0ml氯标2．40、3．20、4．00、4．80、6．40gg／(1h)收稿日期：2014—02—20作者简介：邓毅(1963一)，男，河南栾川人，高级工程师，现从事地质测试技术工作。216安徽地质2014正2．2比色测定试剂用量与显色时间(1，2，3mL)、硝酸(C)(40％)的剂分解土壤样品，并对样品的分解配置曲线点40~tg／25mL，对硫用量(1，2，3mL)、显色时问(D)表3方法的精密度与准确度Table3Precisio

9、nandaccuracyofthe酸氰汞(A)(3g／L)的用量(1．0，(20，30，40min)进行进行三因素三水method1．5，2．0mL)、硫酸高铁铵(B)平的正交实验，选定试剂的最佳加(300g／L，10％的硝酸)的用量入量及显色时间(表1)。表1比色测定试剂用量与显色时间实验正交表Table1Testedorthogonallistofcolorimetricreagentdosag